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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 对固体产物，一定得用重结晶法进行提纯吗
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yangzihui

铁杆木虫 (著名写手)

单萜类杀菌剂

[求助] 对固体产物，一定得用重结晶法进行提纯吗

查文献的时候，有些时候不知道自己合成的产物存在的杂质和杂质量大概是多少，一般这种情况如何处置，此外药化研究生研一时候参看哪些比较好的合成著作呢？
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1楼 2013-08-26 18:00:15
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ald

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:22
测定熔点，看熔程应该能大致知道产品中杂质的多少，郭宗儒的药物化学总论不错
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2楼2013-08-26 18:19:27
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luyeneng

木虫 (正式写手)

小研加油！！

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:26
我是做有机合成的，我们这边一般使用TLC跟踪反应，只有一个点就基本上是纯的，几个点基本上就要几个有机物，网上参考一些薄层色谱的资料，应该有用。
关于固体产物的提纯，量大最好先用重结晶去除部分杂志，我一般量比较小，都是使用柱色谱分离的
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积累才能提高，提高的积累的最终目标
3楼2013-08-26 20:21:56
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yangzihui

铁杆木虫 (著名写手)

单萜类杀菌剂
лл
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合成出新农药，了解有机精细化学品,探究化工设计
4楼2013-08-26 23:24:32
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:31
通过1H-NMR或者HPLC纯度确认最为可靠。
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5楼2013-08-27 08:27:19
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simonxiefd

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:35
纯度杂质通过NMR和LCMS来看
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6楼2013-08-27 09:56:59
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踏径

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:39
先点薄层 再走一针液相 基本上纯度就能确定差不多 操作起来也简单
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走走停停再走
7楼2013-08-27 13:59:25
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xnwok

木虫 (正式写手)
液相??试试?????的??动相

[ ????????? http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-08-28 05:40:10
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jsq82282149

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:27:44
做HPLC要注意就是得用不同的展开体系对产物进行展开 有的展开体系反映只有一个斑点 但是做液相结果后证明仍含有大量杂质  希望楼主注意一下 不然做液相浪费时间 浪费心思
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9楼2013-08-28 11:33:42
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