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鸿鸿QC

金虫 (初入文坛)

[求助] 电位滴定法校准指示剂终点颜色

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我现在需要做一个容量滴定法方法学验证(氧化还原反应,指示剂为二苯胺试液),其中有一点我不是很理解。我查到的一份资料是张哲峰的,明确如下:
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(1)容量分析法的验证:①精密度:用原料药精制品考察方法精密度,平行试验5个样本的RSD≤0.2%;②准确度:以测定原料精制品(含量>99.5%)的回收率 (测定值与理论值的比值)计算,应在99.7%~100.3%之间(n=5,RSD≤0.1%);③滴定终点确定的依据:包括滴定曲线的绘制,如用指示剂法确定终点,应用 电位法校准终点颜色,提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度 ,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。

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其中第三条我不是很理解:
首先滴定曲线的绘制,因为我虽然用指示剂手动滴定,但我可不可以直接用电位滴定仪来做滴定曲线。如果不行,该怎么做呢。
其次电位法校准终点颜色该怎么做?难道是按照方法配好并加入指示剂,用电位滴定法滴定,然后肉眼观察溶液突变颜色出现时电位滴定是否同时达到突变点。这是申报资料时要用的,如果用这种方法,那岂不是只给一张曲线图,然后说我肉眼观察的突变颜色就在突变点处,这不是很没有说服力么?如果不是又该怎么做?
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总会到来的
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minyili

铜虫 (小有名气)

亲,你好!我想请问一下你的问题解决了吗?能不能分享一下经验呢,谢谢了!
2楼2015-11-16 10:49:30
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