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求助一个纳米材料的N2吸附-脱附图的分析已经有7人回复

1楼 2013-08-23 15:51:15

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fdgudong

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ittstx: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-08-25 17:07:52

第一个孔应该是介孔，第二个孔有可能是堆积孔。孔分布谈不上有序无序，只能说均一。有序指的是结构。

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fdgudong

6楼2013-08-24 04:14:11

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liuzy73

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ittstx: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-08-23 16:35:35

80 nm的不对啊，这个孔径要用压汞法测量了，N2吸附
给出介孔结果

3楼2013-08-23 16:28:06

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apollo911

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7楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-08-24 09:37:09
压汞法测量的孔径范围在十几纳米以上吧，怎能用于测微孔(<2nm)？...

对不起，我记错了，我又查了，压汞法可测孔径是3.75-750nm。测量大孔和中孔比较方便快捷。介孔就是中孔，对于微孔（<2nm），吸附等温线物理吸附一般是I型。虽然BET适合中孔的测定，但是微孔脱气处理困难，测试时应该对样品进行额外的脱气处理，保证脱除回充气，或者选择不回填充气体方式分析。

8楼2013-08-24 11:37:52

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fdgudong

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10楼: Originally posted by ittstx at 2013-08-25 17:14:44
这个材料是介晶TiO2，这个已经由TEM确定过。
介晶的尺寸为几十nm，构成介晶的最小晶粒是几个nm。
那么请问，如何解释这两种孔径分布？问个菜鸟问题，N2吸附曲线中第一个介孔与材料中的最小晶粒，以及，吸附曲线中 ...

孔径分布的峰值只是说明在那个尺寸出现最可几分布，并不是说其他尺寸的孔不存在，只要是曲线下面的面积不是零就说明有相应尺寸的孔存在。晶体粒子堆积出来的孔不一定由尺寸决定，也有可能是二级堆积出来的。
我最近有一篇综述文章部分涉及到这一块，希望对你有帮助。
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/cs/c3cs60155b

fdgudong

12楼2013-08-26 00:56:42

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13楼: Originally posted by ittstx at 2013-08-26 10:48:27
谢谢。还想请教一下，像这样有大孔存在的情况，是不是需要用压汞法重新做一下测试？
另外，通过N2吸附解吸等温曲线，可否分别算出两种孔所贡献的比表面积？...

不用做了，间隙孔测试出来意义不大。
可以算出所贡献的表面积的。软件里倒出来即可

虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作

14楼2013-08-27 01:46:25

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两种孔的孔体积贡献比比表面积更有意义，可以参考一下累积吸附量曲线，看得会更直接一些。压汞法我没有做过，只是略有了解，一般是用来做比较大的孔的。每种方法都有它的局限性和适用范围。

fdgudong

15楼2013-08-27 04:16:24

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16楼: Originally posted by ittstx at 2013-08-27 11:13:12
请问，这种间隙孔是不是比较常见？还是我们这个测试制样过程中存在问题，才导致出现了这种结果？（样品是我一师妹测的）...

间隙孔在颗粒材料中比较常见，特别是你的这种纳米级别的颗粒，很容易出现，

虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作

17楼2013-08-28 17:39:21

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双滞后环说明有双孔分布，与孔分布可以对应的。好像陆安慧教授以前的文章中论证过

2楼2013-08-23 16:25:39

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3楼: Originally posted by liuzy73 at 2013-08-23 16:28:06
80 nm的不对啊，这个孔径要用压汞法测量了，N2吸附
给出介孔结果

完全没听说过，何为压汞法？为何用这种方法？多谢！愿闻其详。

4楼2013-08-23 16:32:02

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ittstx: 金币+1, ★有帮助 2013-08-23 21:20:55

介孔不是2-50nm的么？BET主要测试中孔的，微孔要用压汞法测量准确。

5楼2013-08-23 18:01:07

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5楼: Originally posted by apollo911 at 2013-08-23 18:01:07
介孔不是2-50nm的么？BET主要测试中孔的，微孔要用压汞法测量准确。

压汞法测量的孔径范围在十几纳米以上吧，怎能用于测微孔(<2nm)？

7楼2013-08-24 09:37:09

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对于图的分析，6楼说的很有道理。

9楼2013-08-24 12:14:15

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6楼: Originally posted by fdgudong at 2013-08-24 04:14:11
第一个孔应该是介孔，第二个孔有可能是堆积孔。孔分布谈不上有序无序，只能说均一。有序指的是结构。

这个材料是介晶TiO2，这个已经由TEM确定过。
介晶的尺寸为几十nm，构成介晶的最小晶粒是几个nm。
那么请问，如何解释这两种孔径分布？问个菜鸟问题，N2吸附曲线中第一个介孔与材料中的最小晶粒，以及，吸附曲线中的大孔（堆积孔？）与我们的介晶又是不是有联系呢？多谢。