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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 磷铝分子筛形貌和XRD关系
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weiyiran

木虫 (著名写手)

[求助] 磷铝分子筛形貌和XRD关系

我合成的磷铝分子筛从XRD上看能够确定晶型，结晶度也不是很低，但是SEM结果形貌很差，都是不规则的碎片，这是不是洗涤的时候采用超声导致的呢？如果不是，还应该用什么手段说明合成的分子筛是某种晶型的纯相呢？谢谢大家！
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1楼2013-08-23 09:37:44
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★
jiangyun2: 金币+1, 谢谢分享~ 2013-08-25 22:29:55
如果从SEM显示形貌上看都是大颗粒，只是几何形状不规则，那就尽量选粒径特大和特小的做SAED。由于电子的穿透能力有限，尽量选薄一些的区域做，多选几个单个的颗粒。不过有条件尽量用TEM观察，样品尽量分散，看是否除了棱角分明的有形颗粒外，还有没有无定形杂质或外形差异较大的颗粒，分别做ED。
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7楼2013-08-25 19:47:12
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apollo911

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-08-23 10:51:22
weiyiran: 金币+20, ★有帮助, 3 2013-08-26 08:35:11
超声处理可能有一定的影响，形貌的确定还是要通过SEM和TEM，但是即便是确定形貌，也不一定全部是有规则的。而XRD反应的是大颗粒的晶型。确定单一晶面你指的单晶么？单晶XRD，HRTEM电子衍射都行。
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2楼2013-08-23 09:42:45
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weiyiran

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by apollo911 at 2013-08-23 09:42:45
超声处理可能有一定的影响，形貌的确定还是要通过SEM和TEM，但是即便是确定形貌，也不一定全部是有规则的。而XRD反应的是大颗粒的晶型。确定单一晶面你指的单晶么？单晶XRD，HRTEM电子衍射都行。

谢啦！我想问的是除了xrd还有啥能确定晶型？想要的就是晶型 形貌那么难看说明不了问题呀！
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3楼2013-08-23 11:35:01
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apollo911

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by weiyiran at 2013-08-23 11:35:01
谢啦！我想问的是除了xrd还有啥能确定晶型？想要的就是晶型 形貌那么难看说明不了问题呀！...

就做HRTEM就行了，看晶面和打电子衍射就能确认晶面了。
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4楼2013-08-23 11:42:30
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