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weiyiran木虫 (著名写手)
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磷铝分子筛形貌和XRD关系
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| 我合成的磷铝分子筛从XRD上看能够确定晶型，结晶度也不是很低，但是SEM结果形貌很差，都是不规则的碎片，这是不是洗涤的时候采用超声导致的呢？如果不是，还应该用什么手段说明合成的分子筛是某种晶型的纯相呢？谢谢大家！ |
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apollo911
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【答案】应助回帖
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weiyiran: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 实在不好意思。。上面那个选了个有帮助结果数目点错了。。只好又追加了十个金币，抱歉了…… 2013-08-26 08:37:36
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2楼的，LZ没问晶面而是问晶型。 XRD只能确定是否有结晶相及晶型，有时也能判断是否含有非晶态成分，结晶度高低是相对的，不能作为纯度高低的判据，SEM显示形貌很差只说明晶粒外形不规则，但在分辨率不高的情况下是无法判断晶粒是单晶还是多晶聚集体的，如果是松散的多晶聚集体，超声有时是可以使其解离成单晶的，采用低功率中频超声不会导致单晶结构破坏，高功率低频超声会有一定影响。低分辨SEM不太好区分晶态与非晶态成分，应该结合TEM和SAED判断，晶态颗粒透光率会低些，可以从颗粒的大小、外形和衬度初步判断是否是晶态颗粒，再结合SAED看是否呈现衍射斑/环判断。 对于Si-P-Al-O分子筛，单晶大小一般在几十纳米以上才有较好的XRD，因此XRD只能说明有没有某种粒径超过一定大小的分子筛晶相，不能完全排除存在粒径较小的其它晶型分子筛的可能性，即单纯用XRD说明样品是纯相分子筛是经不起推敲的。而SAED给出的衍射斑图案跟入射方向相关，用来确定晶相比较麻烦、困难，但却非常利于区分晶态和非晶态成分，尤其是数纳米大小的晶粒对SAED有响应，因此可以做局部和较大范围的电子衍射，从衍射环/斑上推算晶面间距，进而与XRD的PDF标准数据比对，结合TEM判断是否某种晶型的纯相。 |
5楼2013-08-24 09:30:28
weiyiran
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