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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于萃取的问题，请各位高手指点。
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[求助] 关于萃取的问题，请各位高手指点。

最近在做气相色谱的试验，其中配制对照品溶液的时候需要一步萃取。
萃取的两相分别为5ml正庚烷和5ml 1M氢氧化钠水溶液。
萃取方法一：
配制320ppm的三乙胺正庚烷溶液，量取5ml，与5ml 1M氢氧化钠水溶液，振摇萃取。
萃取方法二：
配制320ppm的三乙胺1M NAOH 溶液，量取5ml，与5ml 正庚烷，振摇萃取。

请问在这两种萃取方法里，正庚烷相中三乙胺的分配浓度是一样的吗？
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1楼 2013-08-20 16:55:36
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xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不能随便用哪种溶液配，我猜测你的样品应该是用1M NaOH溶解的，所以你最好用NAOH配制你的对照，这样才是你样品的真正情况
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2楼2013-08-20 18:38:16
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ylwxh770724

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果三乙胺在两种溶液中都能完全溶解，其结果应—样，但对照样品的处理方法应与真实样品操作步骤应一致。

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从事NMR测试
3楼2013-08-20 21:42:07
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ylwxh770724 at 2013-08-20 21:42:07
如果三乙胺在两种溶液中都能完全溶解，其结果应—样，但对照样品的处理方法应与真实样品操作步骤应一致。

如果三乙胺在碱溶液中的溶解度很差，配制320ppm的溶液时需要二步稀释，但第一步溶解时就不溶有油状液滴的话，第二步转移稀释也就不准了。这样再用正庚烷萃取的时候峰面积也偏小 。 这种情况下只能选择用正庚烷配对照，用碱液萃，最后进的样还是正庚烷相。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-08-21 07:45:05
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飞行鸟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 说的很对，欢迎常来！！ 2013-08-21 08:53:37
对照样品的处理方法应与真实样品操作步骤应一致。
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快乐吧
5楼2013-08-21 07:56:02
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 飞行鸟 at 2013-08-21 07:56:02
对照样品的处理方法应与真实样品操作步骤应一致。

但如果无法达到一致的情况，按照萃取方法二（见原帖）处理可以吗？
我参考过中国药典2-乙基己酸的检测方法，就是这样处理的。
你可以百度一下2-乙基己酸检测方法。
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6楼2013-08-21 08:55:02
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuewujx at 2013-08-20 18:38:16
不能随便用哪种溶液配，我猜测你的样品应该是用1M NaOH溶解的，所以你最好用NAOH配制你的对照，这样才是你样品的真正情况

样品就是用1M NAOH溶解后，再用正庚烷萃取的，进正庚烷相。因为样品是盐酸盐形式的，要检测里面的三乙胺必须用碱溶液溶解。
但对照用碱溶液配制，溶解度非常差。
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7楼2013-08-21 08:58:30
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