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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 关于使用ICP这么久以来的感想
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麦田的收获

银虫 (小有名气)

[交流] 关于使用ICP这么久以来的感想

使用仪器ICP检测金属元素这么久以来，前段时间一直在寻找方法，现在基本确定了内标法。但是我发现有些金属元素在检测过程中不太稳定。比如 K、Fe、Na、Si 这几个元素在检测过程中有时候测得的加标回收率挺好的，有时候不好。不稳定。Al的加标回收率一直不怎么好。
     我不知道是什么原因，各位虫友们，有使用ICP仪器的不，可否交流一下感想经验呢？
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1楼 2013-08-19 18:01:35
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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麦田的收获: 金币+2 2013-08-20 13:02:27
K、Na不建议用ICP，铁、硅、铝还是比较好做的
回收率与谱线有关。选择谱线的时候不要一味追求灵敏度，最主要的是要注意基体共存的元素，要避开共存的干扰谱线
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2楼2013-08-19 20:19:52
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fiza

金虫 (小有名气)
★ ★
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麦田的收获: 金币+1 2013-08-20 13:02:32
我们用的PE的2000，测Fe、Al、Si都挺好的，K、Na最好用火焰原子吸收分光光度计测。
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3楼2013-08-19 22:23:42
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sahararaincn

金虫 (正式写手)
★
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看了楼上的两位，难怪上次的KNa做得像个鬼一样。。。
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4楼2013-08-20 11:50:18
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麦田的收获

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-08-19 20:19:52
K、Na不建议用ICP，铁、硅、铝还是比较好做的
回收率与谱线有关。选择谱线的时候不要一味追求灵敏度，最主要的是要注意基体共存的元素，要避开共存的干扰谱线

嗯 感谢你的诚恳交流。我们公司没有原子吸收，所以目前只能用ICP来测。在选择谱线的时候我也是多侧重看是否有基体的干扰。在做数据处理的时候，有时候经过蛮多的处理的。有时候这样做我有点担心会不会影响结果的准确性。
    还有一个问题就是：同一种元素，我选了2-3条谱线进行检测，发现两条谱线的结果相差蛮大的，一个5个PPM左右，一个70个PPM左右。这也相差太大了吧。5个PPm左右的谱线，谱型不太好，有干扰，有点乱。70PPM左右的谱线挺好的，就是不知道是不是重叠峰的干扰。我们的产品要求是在10个PPM一下的。
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5楼2013-08-20 13:01:12
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hemingming

金虫 (小有名气)
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麦田的收获: 金币+1 2013-08-21 12:05:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by 麦田的收获 at 2013-08-20 13:01:12
嗯 感谢你的诚恳交流。我们公司没有原子吸收，所以目前只能用ICP来测。在选择谱线的时候我也是多侧重看是否有基体的干扰。在做数据处理的时候，有时候经过蛮多的处理的。有时候这样做我有点担心会不会影响结果的 ...

谱线选择，基体干扰等都有一定的影响，最好能摸索出适合你们自己样品的谱线，建议还是不要几条谱线同时选，高浓度选择低灵敏线，低浓度选择高灵敏线。不同的样品都有各自最适合的谱线，你们PE的仪器的中心管不知道是什么材质的，我们是氧化铝的 对测铝硅有一定的影响
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6楼2013-08-20 13:38:15
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★ ★
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麦田的收获: 金币+1 2013-08-21 17:22:48
是不是重叠峰要利用谱线表判断，相对强度很关键，比如说理论上是弱线，但实测却比其他的强很多，那肯定是有重叠。这个问题很难说什么窍门，就是要多做多查表，积累经验。
楼上说的选择谱线的方法，我认为不可取。对于原子吸收和原子荧光，确实要根据含量高达选择灵敏度不同的谱线。但是发射光谱的谱线重叠现象严重得多，只选一条谱线很容易出错。我一般做的时候选取的原则是，比较熟悉的元素和体系选两条强度适中的，没经验的和比较复杂体系选三到五条

[ Last edited by xx小小xx on 2013-8-20 at 19:21 ]
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7楼2013-08-20 19:14:51
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麦田的收获

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-08-20 19:14:51
是不是重叠峰要利用谱线表判断，相对强度很关键，比如说理论上是弱线，但实测却比其他的强很多，那肯定是有重叠。这个问题很难说什么窍门，就是要多做多查表，积累经验。
楼上说的选择谱线的方法，我认为不可取。对 ...

嗯，我也是基本这样做的。因为新手上路，也不知道怎样多好一点。多积累积累经验吧。
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8楼2013-08-21 12:05:08
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麦田的收获

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hemingming at 2013-08-20 13:38:15
谱线选择，基体干扰等都有一定的影响，最好能摸索出适合你们自己样品的谱线，建议还是不要几条谱线同时选，高浓度选择低灵敏线，低浓度选择高灵敏线。不同的样品都有各自最适合的谱线，你们PE的仪器的中心管不知道 ...

我们的中心管是石英的吧
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9楼2013-08-21 12:06:00
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