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植保刘

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相,关于前沿峰

各位大侠,小弟有个问题想请教大家,我用普析的液相测吡虫啉,在做标曲,用甲醇做溶剂,甲醇:水4:6做流动相,柱温40,进样20μl,可是每一针图都有前沿峰,怎么搞啊,新的机子,新的柱子。方法按国标做的。
高效液相,关于前沿峰
单位ppm.jpg
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奋进。。。
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植保刘

铜虫 (初入文坛)

问题解决了,谢谢大家,是进样量太大了。我的仪器配了个20μl的定量环 ,所以我才打了六十的 体积进去。照成了那样。我遵照大家的提议,改成5μl和10μl后,问题解决了。还以为是我柱子坏了呢,好几千呢,一个月工资都不够赔。现在还有个问题,相关系数0.9975,达到要求了吗?这样的标曲可以用吗?每个浓度进样三针,重复间RSD在2.5%左右,可以吗?国标要求在1.2%这样哦,我的样配了有一周了,用的时候拿出来,不用的时候保存在4°c,原液保存在-20℃。
奋进。。。
15楼2013-08-24 12:49:30
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个只要不影响含量测定就没关系 农药测定是这样 不能和药品的测定相比
2楼2013-08-19 20:04:49
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植保刘

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-08-19 20:04:49
这个只要不影响含量测定就没关系 农药测定是这样 不能和药品的测定相比

我要出报告的捏,这个峰形怎么见人呢??
奋进。。。
3楼2013-08-20 11:07:02
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
偷偷往流动相里加点缓冲盐。。
4楼2013-08-20 12:06:04
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