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lizx1990

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[求助] 求助:二氧化钛纳米管做EDX以后原子比不是1:2的问题

楼主做的方向是二氧化钛光催化的方向,制备的方法是在Ti片上阳极氧化制备一薄层二氧化钛纳米管,做EDX以后,发现Ti的原子含量是26.32%,而O的原子含量偏高,是67.76%。O出现富余的现象,这应该怎么解释呢?求大神指点。。。
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弦断无人听

木虫 (正式写手)

如果你非要得到1:2的结果,多试几次,调整一下结果是很有可能做出来的,但是如果不是非到万不得已的情况下,比如其他的测试手段已经很能说明问题了,只需要EDX这个结果能让数据更精致好看一点的话,还是不要做这种自欺欺人的事情……
5楼2013-08-19 20:43:07
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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lizx1990: 金币+100, 有帮助 2013-08-20 08:56:55
EDS不能做定量的。。这个东西受很多外界条件影响,周围原子啥的,定量还算比较准,定量非常不准的,XRD和XPS一类的能确定是这种物质应该就没问题了
2楼2013-08-19 17:27:06
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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lizx1990: 金币+50, 有帮助 2013-08-20 08:57:11
非化学计量整比也很正常   再加上EDS测得也只是局部
3楼2013-08-19 18:32:20
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弦断无人听

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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lizx1990: 金币+200, 有帮助 2013-08-20 08:57:28
标准的EDX定量分析应该先进标样校准,再进样品测试
打点的时候其实打的是一个范围,并不是严格的打的那个点
样品台材料,导电胶材料可能会对测试结果有影响,比如导电胶材料中的O元素可能对测试结果产生影响
多打几次,对结果中出现的元素进行调整,可能会得到非常不同的结果,所以EDX常常结合其他测试手段一起说明问题,单个的EDX结果没有说服力
4楼2013-08-19 20:39:19
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gxytju2008

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【答案】应助回帖

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lizx1990: 金币+150 2013-08-20 08:57:59
对了另外EDX对轻元素,例如O,定量性灵敏度都更差,这是技术本身决定的,EDX擅长重元素分析
6楼2013-08-19 21:41:28
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xiejf

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麦麦爸爸爱小牛

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lizx1990: 金币+100, 有帮助 2013-08-20 08:58:15
EDS氧的定量不准再正常不过了。
麦麦爸爸爱小牛
7楼2013-08-19 23:35:25
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xiejf

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麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

额,一出手这么大方把我吓呆了。。。
EDS并不是不能做定量,只是氧可能会受表面吸附的影响,二来EDS对重元素更灵敏,如果只是分析两种重元素的含量比一般还是可信的。
麦麦爸爸爱小牛
8楼2013-08-20 10:08:32
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lizx1990

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiejf at 2013-08-20 10:08:32
额,一出手这么大方把我吓呆了。。。
EDS并不是不能做定量,只是氧可能会受表面吸附的影响,二来EDS对重元素更灵敏,如果只是分析两种重元素的含量比一般还是可信的。

表面吸附是什么回事呢?跪求大神,我现在急着解释这个问题,因为我的英文文章的修改意见要我解释下。我是在二氧化钛上依次沉积了CdS和CdSe,后面的EDX也显示O的富余。。。
求指导求知道
9楼2013-08-20 10:12:14
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xiejf

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引用回帖:
9楼: Originally posted by lizx1990 at 2013-08-20 10:12:14
表面吸附是什么回事呢?跪求大神,我现在急着解释这个问题,因为我的英文文章的修改意见要我解释下。我是在二氧化钛上依次沉积了CdS和CdSe,后面的EDX也显示O的富余。。。...

会有表面吸附氧和水中氧的信号,另外,SEM或者TEM制样的时候临近的铜片或者碳膜上也是有氧的。再就是刚才说的EDS本来对于轻元素的定量就不是很准的。
麦麦爸爸爱小牛
10楼2013-08-20 10:20:58
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