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北京石油化工学院2025年硕士研究生招生接受调剂公告
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falloutts

至尊木虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
smlglw(金币+1): 谢谢参与
smlglw: 金币+10, 谢谢! 2013-08-15 18:49:11
附两篇文章供参考,这两篇文章涉及了样品择优取向对XRD图谱的影响。

第一篇文章(BY择优取向XRD那篇)给出了两个XRD谱和对应的样品电镜图,非常清楚的展示了具有择优取向的样品对衍射峰的影响:
MoO3微米片即使是无序排列的时候,其XRD谱也和标准谱的强度分布不一致了,(020)峰很强,而在标准谱里最强峰不是(020);而如果让微米片平躺在样品台上测试,得到的衍射谱基本只剩下(020)(040)(060)这几个峰了。
当然,微米级的样品比较好处理,相应的数据也容易测得比较好看,换成纳米级的样品就麻烦一点。

纳米样品看第二篇(南彩云那篇),做的是有取向的纳米磷酸铁锂片,优势面正好也是(020),不过磷酸铁锂结构复杂,出峰很多,同时又是纳米片,要得到像第一篇文章类似的结果有点难度。纳米磷酸铁锂片一般是粉状样品,直接研磨匀了做常规测试很简单,但是要想办法让这些纳米片都躺平了再测稍微麻烦点,需要在酒精里分散好了慢慢滴到样品台上。无需排列和故意躺平的样品测试结果对比见文章里的图,结果和第一篇文章的类似。

类似的测试我都做过,当然,要说但从常规的样品测试结果里看出材料是不是有择优取向还是不靠谱,微米级的样品还能判断,纳米材料,特别是结构复杂的,单从衍射谱来判断择优取向还是有难度的。

个人浅见,欢迎拍砖。

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  • 附件 1 : BY择优取向XRD.pdf
  • 2013-08-15 17:05:40, 271.82 K
  • 附件 2 : 南彩云.pdf
  • 2013-08-15 17:05:57, 234.96 K

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

56楼2013-08-15 17:26:09
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smlglw

木虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
56楼: Originally posted by falloutts at 2013-08-15 17:26:09
附两篇文章供参考,这两篇文章涉及了样品择优取向对XRD图谱的影响。

第一篇文章(BY择优取向XRD那篇)给出了两个XRD谱和对应的样品电镜图,非常清楚的展示了具有择优取向的样品对衍射峰的影响:
MoO3微米片即使是 ...

非常感谢,您的回答已经很详细了,我好好看看附件中的文献

对于您的回答,我还有个问题请教一下:

关于“择优取向” ,这个概念我一直还是不是很明确,我是这样理解的,您看看这样说是否合适。

对于本帖子中所讨论的对象,也就是样品,首先样品本身要具有取向生长或者说选择性的暴露出某些特殊的晶面,再通过XRD制样时利用合理的方式(如有机溶剂分散等)处理,最终会出现不同衍射峰对标准卡片相对强度发生变化的现象,是这样的吧?

那么由上述中所述过程中,"择优取向"指的是并非样品本身的晶化特征,而应该为制得的XRD测试样中样品在基底上的放置状态具有统一的特征,该特征被称为“择优取向”,您看是否是这样的结论呢?
57楼2013-08-15 18:49:04
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falloutts

至尊木虫 (小有名气)


引用回帖:
57楼: Originally posted by smlglw at 2013-08-15 18:49:04
非常感谢,您的回答已经很详细了,我好好看看附件中的文献

对于您的回答,我还有个问题请教一下:

关于“择优取向” ,这个概念我一直还是不是很明确,我是这样理解的,您看看这样说是否合适。

对于本帖子 ...

严格来说,对纳米以及微米材料(这里特指一次颗粒呈单分散状态或者是一次颗粒呈一定团聚状态的材料,但是并不像普通的多晶金属或者陶瓷材料那样是紧密的多晶聚集体),用择优取向这个说法来描述是不太准确的。
择优取向一般指:在一般多晶体中,每个晶粒有不同于邻晶的结晶学取向,从整体看,所有晶粒的取向是任意分布的;某些情况下,晶体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列,就称为择优取向或简称织构。(摘自互动百科)
择优取向(我个人更愿意用“织构”这个说法)多见于金材领域,金属材料一般都是多晶体,而且晶粒较大,在冷加工或者热处理的时候容易使得金属多晶体中晶粒方位出现一定程度的有序化。这是通常定义下的择优取向的理解。
现在常见的纳米和微米材料的聚集状态和传统的金属多晶体的聚集状态不一样,所以我觉得直接套用“择优取向”这个说法,其实不甚准确,但是单从“晶粒方位出现一定程度的有序化”这个意义来考虑,是有其实际意义的。除非是烧结等方法制备出来的纳米&微米材料(一次颗粒一般是球状的),用溶剂热、外延生长等等方法制备得到的材料一般都具有一定的优势晶面和几何外形,如果其几何外形在某两个维度上比较大(微米级),而在余下一个维度上比较小(纳米级),那么即使材料是经过研磨再填充到XRD样品台上,由于自身几何尺寸的特异性,其单晶体晶面取向分布状况也不可能和常规颗粒状标准样品的分布一致,所以得到的XRD谱必然会和标准谱有区别(片状单晶和球状单晶的晶面取向分布状态当然不可能完全一致)。在这个基础上如果我们知道了其优势面所在,通过一定的技术手段我们可以影响这种晶面取向的分布,使得XRD谱的某些峰进一步增强,另一些峰减弱,这时候就可以说“利用XRD谱判断择优取向”了。实际上,由于影响XRD谱的因素很多,仪器、制样、样品状态、材料本征结构等等都会在XRD谱上有所反应,所以只有材料本身的特异性足够大的时候(比如优势面有几百个微米大,但是厚度上只有几十个纳米的单晶片状材料),XRD谱的结果才比较好判断,对纳米材料来说,XRD结果只是一个辅助判断,真正还是得靠SAD来判断晶体取向。
所以,我认为择优取向这个说法不太准确,说利用XRD结果来判断晶体优势面倒是有一定意义。
我不做薄膜,所以这里的讨论只涉及微米和纳米材料,薄膜的XRD什么的不懂哈,说错了请狠拍!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

58楼2013-08-16 14:44:57
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smlglw

木虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
58楼: Originally posted by falloutts at 2013-08-16 14:44:57
严格来说,对纳米以及微米材料(这里特指一次颗粒呈单分散状态或者是一次颗粒呈一定团聚状态的材料,但是并不像普通的多晶金属或者陶瓷材料那样是紧密的多晶聚集体),用择优取向这个说法来描述是不太准确的。
择 ...

谢谢您的热心回答

若您方便的话,我还想请教您个问题

您的回答中所提到的“择优取向”这个概念,我也认同您的看法。其实我在前述帖子中问了很多问题,是想搞清楚一个问题,这个问题是我在许多论文中,以及实验室里大家讨论实验过程总经常出现的一个情况,是这样的:

“择优取向”对应XRD衍射峰的现象,既可能发生在许多垂直于某个晶面方向生长的晶粒的样品中,也有可能发生在平行于该晶面二维方向生长的晶粒样品中,您看这样的结论合理吗?

详细来讲,通常我们通过各种不同合成方法得到了纳米或者微米级的颗粒,这些颗粒往往会得到一维和二维生长的结构,通过XRD衍射与TEM透射结合来分析其结晶生长取向情况。但是在分析过程中经常会遇到XRD衍射分析中最强锋与与HRTEM分析结果不一致的现象,也就是说,XRD分析中得到了某个晶面对应的衍射峰明显增强,得出了该晶面是优势生长的结论,但是会出现TEM分析的结果,有可能是晶粒延着垂直于该晶面方向取向生长(该现象也是出现最多的,结果即为一维生长的棒状或者丝状结构),也出现过平行于该晶面方向的二维生长现象(即片状、盘状结构等等)。这两种现象都出现在了我们的实验结果中,并且在许多论文中我也看到过。

那么这就让我一直疑惑“择优取向”这个概念,这里的“取向”到底指的是什么?

以及对于XRD衍射峰发生相对强度的明显变化以后,作为一个严谨的结论,到底应该怎样去论述它呢?
64楼2013-08-16 16:13:46
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匿名

用户注销 (正式写手)



smlglw(金币+1): 谢谢参与
本帖仅楼主可见
67楼2013-08-17 10:52:24
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2009010884

金虫 (正式写手)



smlglw(金币+1): 谢谢参与
麻烦请教下楼主,在jade软件中,我点工具条中的小“h”,怎么不显示晶面生长取向的h k l 值?多谢!
68楼2013-08-30 16:16:04
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smlglw

木虫 (正式写手)


引用回帖:
68楼: Originally posted by 2009010884 at 2013-08-30 16:16:04
麻烦请教下楼主,在jade软件中,我点工具条中的小“h”,怎么不显示晶面生长取向的h k l 值?多谢!

点击h的时候,显示的hkl值其实是从你已经选择的pdf卡片中得到的,如果你没有选择pdf卡片(若选择了卡片的话jade软件中会显示出标准卡片的线状的衍射峰)或者pdf卡片中的信息不全,就有可能出现你上述的那种情况,试试看
70楼2013-09-02 15:57:06
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wlf9251

金虫 (初入文坛)



smlglw(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
58楼: Originally posted by falloutts at 2013-08-16 14:44:57
严格来说,对纳米以及微米材料(这里特指一次颗粒呈单分散状态或者是一次颗粒呈一定团聚状态的材料,但是并不像普通的多晶金属或者陶瓷材料那样是紧密的多晶聚集体),用择优取向这个说法来描述是不太准确的。
择 ...

你好,有一点疑惑想请教一下:我的样品通过TEM看到的都是单晶,那是说不能通过对应的XRD来说明择优取向?如果不能,XRD峰的强弱又说明了什么问题呢?另外想请问择优取向的晶面可以认为是暴露在表面的晶面吗?
73楼2016-01-08 10:28:16
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王子0713

新虫 (正式写手)



smlglw(金币+1): 谢谢参与
楼主您好,请问可否把这两篇文献重新上传一下,现在下载不了了,感激不尽~
76楼2017-06-15 09:13:32
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九九回忆11

铁虫 (正式写手)



smlglw(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
56楼: Originally posted by falloutts at 2013-08-15 17:26:09
附两篇文章供参考,这两篇文章涉及了样品择优取向对XRD图谱的影响。

第一篇文章(BY择优取向XRD那篇)给出了两个XRD谱和对应的样品电镜图,非常清楚的展示了具有择优取向的样品对衍射峰的影响:
MoO3微米片即使是 ...

大神,你知道晶体在衬底上外延生长。为什么说明他两之间存在的强相互作用以及强相互作用是什么吗

发自小木虫Android客户端
77楼2017-08-20 22:26:36
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九九回忆11

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
58楼: Originally posted by falloutts at 2013-08-16 14:44:57
严格来说,对纳米以及微米材料(这里特指一次颗粒呈单分散状态或者是一次颗粒呈一定团聚状态的材料,但是并不像普通的多晶金属或者陶瓷材料那样是紧密的多晶聚集体),用择优取向这个说法来描述是不太准确的。
择 ...

大神,你知道晶体在衬底上外延生长。为什么说明他两之间存在的强相互作用以及强相互作用是什么吗

发自小木虫Android客户端
78楼2017-08-20 22:26:58
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乐鱼wyd

铁虫 (初入文坛)


帖子好!
80楼2017-12-20 16:49:28
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燕大123

新虫 (正式写手)



smlglw(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
56楼: Originally posted by falloutts at 2013-08-15 10:26:09
附两篇文章供参考,这两篇文章涉及了样品择优取向对XRD图谱的影响。

第一篇文章(BY择优取向XRD那篇)给出了两个XRD谱和对应的样品电镜图,非常清楚的展示了具有择优取向的样品对衍射峰的影响:
MoO3微米片即使是 ...

您好,这两篇关于晶体择优取向XRD的文献能否给我发一下,谢谢!
82楼2018-03-22 10:09:27
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falloutts

至尊木虫 (小有名气)


引用回帖:
82楼: Originally posted by 燕大123 at 2018-03-22 10:09:27
您好,这两篇关于晶体择优取向XRD的文献能否给我发一下,谢谢!...

DOI:
10.1021/jp907602w
10.1039/c0jm04126b
83楼2018-03-22 15:30:42
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燕大123

新虫 (正式写手)


引用回帖:
83楼: Originally posted by falloutts at 2018-03-22 08:30:42
DOI:
10.1021/jp907602w
10.1039/c0jm04126b...

非常感谢

发自小木虫Android客户端
84楼2018-03-22 20:38:08
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丁小鱼

铜虫 (初入文坛)



smlglw(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
56楼: Originally posted by falloutts at 2013-08-15 17:26:09
附两篇文章供参考,这两篇文章涉及了样品择优取向对XRD图谱的影响。

第一篇文章(BY择优取向XRD那篇)给出了两个XRD谱和对应的样品电镜图,非常清楚的展示了具有择优取向的样品对衍射峰的影响:
MoO3微米片即使是 ...

请问附件两篇文章的名字是什么,现在无法下载了。

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85楼2019-10-27 19:40:42
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falloutts

至尊木虫 (小有名气)


引用回帖:
84楼: Originally posted by 燕大123 at 2018-03-22 20:38:08
非常感谢
...

DOI:
10.1021/jp907602w
10.1039/c0jm04126b
86楼2019-10-27 21:20:21
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LONWEEK

金虫 (小有名气)



smlglw(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
56楼: Originally posted by falloutts at 2013-08-15 17:26:09
附两篇文章供参考,这两篇文章涉及了样品择优取向对XRD图谱的影响。

第一篇文章(BY择优取向XRD那篇)给出了两个XRD谱和对应的样品电镜图,非常清楚的展示了具有择优取向的样品对衍射峰的影响:
MoO3微米片即使是 ...

您好 请问可以发一下这两篇文献的题目或者资源吗? 提示无法下载了

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88楼2022-05-30 10:23:21
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liying271851楼
2013-08-15 09:35   回复  
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dxj89052楼
2013-08-15 09:40   回复  
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prry200853楼
2013-08-15 09:44   回复  
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westplator54楼
2013-08-15 09:45   回复  
taochao55楼
2013-08-15 10:16   回复  
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zlh80052259楼
2013-08-16 14:48   回复  
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zgrmws60楼
2013-08-16 14:57   回复  
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[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2013-08-16 15:30   回复  
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2013-08-16 15:57   回复  
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xztxy63楼
2013-08-16 16:04   回复  
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jyjydd65楼
2013-08-16 16:25   回复  
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hy86122266楼
2013-08-16 16:36   回复  
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87475374969楼
2013-08-31 08:56   回复  
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soraka71楼
2013-09-02 22:55   回复  
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wgz172楼
2015-03-06 09:24   回复  
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Lemon66674楼
2017-04-16 10:26   回复  
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wdxmu75楼
2017-04-17 01:07   回复  
乐鱼wyd79楼
2017-12-20 16:12   回复  
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乐鱼wyd81楼
2018-01-05 20:30   回复  
chengyadi87楼
2020-08-15 16:39   回复  
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