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ustcjyq

铜虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸乳液时起渣 已有1人参与

最近做一个丙烯酸乳液,单体滴加到50%就起渣:
单体MA 45, EA 15, ST  14,AA 0.5
乳化剂: 平平加40 1.02,SDS 3.43
引发剂: 过硫酸铵 2.75
理论固含量:50%
process:(因为想做粒径比较大的,所以采用了无种子直接滴加的方法)
  1. 单体、67%乳化剂、80%引发剂、30ml水预乳化30min(乳化后静止3h无分层)
  2. 瓶底料:45ml水,33%乳化剂
  3. 瓶底料升温至70度加入剩下的20%引发剂,78度时开始滴加预乳化单体。保持于81-83度下滴加2.5h。滴加完毕后保温2h结束中和。
    可是当单体滴加到一半时便开始起渣,而且越起越多。
请问到底是什么原因,是复配的乳化剂不对还是process的问题。谢谢!
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 落雨sjh at 2013-08-14 12:22:48
我想可能是温度有点高了吧,试着降到75℃试试看,你的搅拌稳定?用的是什么搅拌器啊,滴速可能要快点!...

在实验室做的,搅拌还算稳定。不知道降温度和提高滴速的目的原理是什么,求教,谢谢!
13楼2013-08-15 13:30:04
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普通回帖

flywing_luo

新虫 (小有名气)


异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2013-08-11 21:50:43
亲水单体的比例似乎有点低,想把粒径做大,不知为何阴离子乳化剂量那么大,而且底水中的乳化剂量也太大了?
2楼2013-08-11 20:56:35
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by flywing_luo at 2013-08-11 20:56:35
亲水单体的比例似乎有点低,想把粒径做大,不知为何阴离子乳化剂量那么大,而且底水中的乳化剂量也太大了?

不好意思,上面写错了。SDS是 0.343。那初始水中要加多少乳化剂比较合适呢?
3楼2013-08-12 07:12:28
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wangchangwei

铁杆木虫 (职业作家)

超级木虫

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-12 19:31:53
我觉得要加点稳定剂吧,乳液聚合容易分层吧
4楼2013-08-12 08:38:21
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangchangwei at 2013-08-12 08:38:21
我觉得要加点稳定剂吧,乳液聚合容易分层吧

你是指PH稳定剂么?还是其他的。因为一直在搅拌所以没发现分层现象。反应过程中出了比较多的渣子,但是做完的乳液不会分层,固含少了5个点,应该是暴聚或者破乳的问题,但不知道怎么改。
5楼2013-08-12 08:53:30
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)

昨天改进了配方,加了点PH缓冲剂:
单体MA 45, EA 15, ST  14,AA 0.5
乳化剂: 平平加40 1.02,SDS 0.34
引发剂: 过硫酸铵 2.75
理论固含量:50%
碳酸氢钠: 3
process:(因为想做粒径比较大的,所以采用了无种子直接滴加的方法)
   1. 单体、80%乳化剂、80%引发剂、30ml水预乳化30min(乳化后静止3h无分层)
   2. 瓶底料:45ml水,20%乳化剂
   3. 瓶底料升温至70度加入剩下的20%引发剂,78度时开始滴加预乳化单体。保持于81-83度下滴加3h。滴加完毕后保温2h结束中和。
这次滴单体时一直没问题,只是后期粘度上升了点。但是保温半个小时后温度计上起了一块渣(瓶子边缘干净),同时粘度略微下降;将渣抖回瓶里,后来就没观察到继续起渣现象,但过滤是比较难过网(200目)。请问是什么原因?破乳了吗?应该怎么改进呢?
6楼2013-08-12 12:31:49
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)

小木虫妇女委员会主任

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-12 19:32:11
引用回帖:
6楼: Originally posted by ustcjyq at 2013-08-12 12:31:49
昨天改进了配方,加了点PH缓冲剂:
单体MA 45, EA 15, ST  14,AA 0.5
乳化剂: 平平加40 1.02,SDS 0.34
引发剂: 过硫酸铵 2.75
理论固含量:50%
碳酸氢钠: 3
process:(因为想做粒径比较大的,所以 ...

想做大粒径的,釜底就不要放乳化剂了,另外,80%的引发剂不要放进预乳液里面,和预乳单体同步滴加,并延后15min左右滴完。
罗地亚乳化剂、消泡剂及各种功能单体,诺普科、巴斯夫助剂系列,mjsh99@163.com.
7楼2013-08-12 12:56:22
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ai_34esr at 2013-08-12 12:56:22
想做大粒径的,釜底就不要放乳化剂了,另外,80%的引发剂不要放进预乳液里面,和预乳单体同步滴加,并延后15min左右滴完。...

谢谢!釜低的乳化剂不放可以试试。那么引发剂分开滴加有什么好处呢?这样会不会后面不断地水相成核导致粒径偏小?
8楼2013-08-12 13:14:49
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)

小木虫妇女委员会主任

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by ustcjyq at 2013-08-12 13:14:49
谢谢!釜低的乳化剂不放可以试试。那么引发剂分开滴加有什么好处呢?这样会不会后面不断地水相成核导致粒径偏小?...

其实生产上面引发剂基本都是分开滴加的,引发剂跟单体混在一起容易引发聚合,容易导致出渣,特别是现在温度这么高。
罗地亚乳化剂、消泡剂及各种功能单体,诺普科、巴斯夫助剂系列,mjsh99@163.com.
9楼2013-08-12 16:57:37
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love虹24

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-20 09:31:53
引发剂一般都是分开滴加的 这样可以避免引发剂在高温下分解速率过快,引发剂具有水溶性,导致游离进入水相,导致未在乳化剂胶束中引发单体成核,易产生凝胶
好好走自己的路,坚持就是胜利
10楼2013-08-12 20:23:35
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