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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙烯酸乳液时起渣
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸乳液时起渣 已有1人参与

最近做一个丙烯酸乳液，单体滴加到50%就起渣：
单体MA 45， EA 15， ST  14，AA 0.5
乳化剂： 平平加40 1.02，SDS 3.43
引发剂： 过硫酸铵 2.75
理论固含量：50%
process：（因为想做粒径比较大的，所以采用了无种子直接滴加的方法）
  1. 单体、67%乳化剂、80%引发剂、30ml水预乳化30min（乳化后静止3h无分层）
  2. 瓶底料：45ml水，33%乳化剂
  3. 瓶底料升温至70度加入剩下的20%引发剂，78度时开始滴加预乳化单体。保持于81-83度下滴加2.5h。滴加完毕后保温2h结束中和。
    可是当单体滴加到一半时便开始起渣，而且越起越多。
请问到底是什么原因，是复配的乳化剂不对还是process的问题。谢谢！
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1楼 2013-08-11 13:50:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 落雨sjh at 2013-08-14 12:22:48
我想可能是温度有点高了吧,试着降到75℃试试看,你的搅拌稳定?用的是什么搅拌器啊,滴速可能要快点!...

在实验室做的，搅拌还算稳定。不知道降温度和提高滴速的目的原理是什么，求教，谢谢！
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13楼2013-08-15 13:30:04
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普通回帖

flywing_luo

新虫 (小有名气)
★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2013-08-11 21:50:43
亲水单体的比例似乎有点低，想把粒径做大，不知为何阴离子乳化剂量那么大，而且底水中的乳化剂量也太大了？
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2楼2013-08-11 20:56:35
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by flywing_luo at 2013-08-11 20:56:35
亲水单体的比例似乎有点低，想把粒径做大，不知为何阴离子乳化剂量那么大，而且底水中的乳化剂量也太大了？

不好意思，上面写错了。SDS是 0.343。那初始水中要加多少乳化剂比较合适呢？
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3楼2013-08-12 07:12:28
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wangchangwei

铁杆木虫 (职业作家)

超级木虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-12 19:31:53
我觉得要加点稳定剂吧，乳液聚合容易分层吧
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4楼2013-08-12 08:38:21
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangchangwei at 2013-08-12 08:38:21
我觉得要加点稳定剂吧，乳液聚合容易分层吧

你是指PH稳定剂么？还是其他的。因为一直在搅拌所以没发现分层现象。反应过程中出了比较多的渣子，但是做完的乳液不会分层，固含少了5个点，应该是暴聚或者破乳的问题，但不知道怎么改。
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5楼2013-08-12 08:53:30
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
昨天改进了配方，加了点PH缓冲剂：
单体MA 45， EA 15， ST  14，AA 0.5
乳化剂： 平平加40 1.02，SDS 0.34
引发剂： 过硫酸铵 2.75
理论固含量：50%
碳酸氢钠： 3
process：（因为想做粒径比较大的，所以采用了无种子直接滴加的方法）
   1. 单体、80%乳化剂、80%引发剂、30ml水预乳化30min（乳化后静止3h无分层）
   2. 瓶底料：45ml水，20%乳化剂
   3. 瓶底料升温至70度加入剩下的20%引发剂，78度时开始滴加预乳化单体。保持于81-83度下滴加3h。滴加完毕后保温2h结束中和。
这次滴单体时一直没问题，只是后期粘度上升了点。但是保温半个小时后温度计上起了一块渣（瓶子边缘干净），同时粘度略微下降；将渣抖回瓶里，后来就没观察到继续起渣现象，但过滤是比较难过网（200目）。请问是什么原因？破乳了吗？应该怎么改进呢？
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6楼2013-08-12 12:31:49
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)

小木虫妇女委员会主任

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-12 19:32:11
引用回帖:
6楼: Originally posted by ustcjyq at 2013-08-12 12:31:49
昨天改进了配方，加了点PH缓冲剂：
单体MA 45， EA 15， ST  14，AA 0.5
乳化剂： 平平加40 1.02，SDS 0.34
引发剂： 过硫酸铵 2.75
理论固含量：50%
碳酸氢钠： 3
process：（因为想做粒径比较大的，所以 ...

想做大粒径的，釜底就不要放乳化剂了，另外，80%的引发剂不要放进预乳液里面，和预乳单体同步滴加，并延后15min左右滴完。
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罗地亚乳化剂、消泡剂及各种功能单体，诺普科、巴斯夫助剂系列，mjsh99@163.com.
7楼2013-08-12 12:56:22
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ai_34esr at 2013-08-12 12:56:22
想做大粒径的，釜底就不要放乳化剂了，另外，80%的引发剂不要放进预乳液里面，和预乳单体同步滴加，并延后15min左右滴完。...

谢谢！釜低的乳化剂不放可以试试。那么引发剂分开滴加有什么好处呢？这样会不会后面不断地水相成核导致粒径偏小？
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8楼2013-08-12 13:14:49
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)

小木虫妇女委员会主任

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by ustcjyq at 2013-08-12 13:14:49
谢谢！釜低的乳化剂不放可以试试。那么引发剂分开滴加有什么好处呢？这样会不会后面不断地水相成核导致粒径偏小？...

其实生产上面引发剂基本都是分开滴加的，引发剂跟单体混在一起容易引发聚合，容易导致出渣，特别是现在温度这么高。
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罗地亚乳化剂、消泡剂及各种功能单体，诺普科、巴斯夫助剂系列，mjsh99@163.com.
9楼2013-08-12 16:57:37
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love虹24

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-20 09:31:53
引发剂一般都是分开滴加的 这样可以避免引发剂在高温下分解速率过快，引发剂具有水溶性，导致游离进入水相，导致未在乳化剂胶束中引发单体成核，易产生凝胶
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好好走自己的路，坚持就是胜利
10楼2013-08-12 20:23:35
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