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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙烯酸乳液时起渣
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by love虹24 at 2013-08-12 20:23:35
引发剂一般都是分开滴加的 这样可以避免引发剂在高温下分解速率过快，引发剂具有水溶性，导致游离进入水相，导致未在乳化剂胶束中引发单体成核，易产生凝胶

那就是要保证单体预乳化完全且稳定才能减少凝胶的产生吧。我这边单体预乳化倒是稳定的，放了近3个小时没分层，凝胶应该不是这个原因吧。以后引发剂分开滴加了。受教了，谢谢！！
可是后期起渣的原因是什么呢？
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11楼2013-08-13 07:21:47
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落雨sjh

铁杆木虫 (职业作家)

沈益锋
引用回帖:
6楼: Originally posted by ustcjyq at 2013-08-12 12:31:49
昨天改进了配方，加了点PH缓冲剂：
单体MA 45， EA 15， ST  14，AA 0.5
乳化剂： 平平加40 1.02，SDS 0.34
引发剂： 过硫酸铵 2.75
理论固含量：50%
碳酸氢钠： 3
process：（因为想做粒径比较大的，所以 ...

我想可能是温度有点高了吧,试着降到75℃试试看,你的搅拌稳定?用的是什么搅拌器啊,滴速可能要快点!
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细水长流
12楼2013-08-14 12:22:48
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 落雨sjh at 2013-08-14 12:22:48
我想可能是温度有点高了吧,试着降到75℃试试看,你的搅拌稳定?用的是什么搅拌器啊,滴速可能要快点!...

在实验室做的，搅拌还算稳定。不知道降温度和提高滴速的目的原理是什么，求教，谢谢！
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13楼2013-08-15 13:30:04
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snjnujady

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引发剂多了，你试试一次性打底0.5%75度反应，
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14楼2013-08-15 16:41:52
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zhang9651

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引发剂分开滴加是必须的，预乳化过程会相互影响！
而且80%浓度？你想作甚，太高了吧！乳化剂和引发剂的用量一般占单体比例不会超过5%，乳化剂的用量过高无法做出高分子量产品的。
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一笑解千愁
15楼2013-08-15 17:08:32
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zhang9651 at 2013-08-15 17:08:32
引发剂分开滴加是必须的，预乳化过程会相互影响！
而且80%浓度？你想作甚，太高了吧！乳化剂和引发剂的用量一般占单体比例不会超过5%，乳化剂的用量过高无法做出高分子量产品的。

是乳化剂量的80％，这个不会理解错吧？
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16楼2013-08-15 21:53:36
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love虹24

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by ustcjyq at 2013-08-13 07:21:47
那就是要保证单体预乳化完全且稳定才能减少凝胶的产生吧。我这边单体预乳化倒是稳定的，放了近3个小时没分层，凝胶应该不是这个原因吧。以后引发剂分开滴加了。受教了，谢谢！！
可是后期起渣的原因是什么呢？...

一般做乳液聚合时 在同时滴加单体和引发剂的时候，搅拌速度最好慢点，滴加完之后滴加速度可以加快点，这样对于控制凝胶很有好处的，这是一个做乳液聚合很多年的老师傅告我的 我试过之后，凝胶是减少了。至于后期产生凝胶，其原因可能是后期反应温度过高，搅拌速度过快，分子量的提高导致乳液不稳定，滴加完单体后，保温时间尽可能的短，我们一把 壳相滴加时间2.5小时，保温半个小时或一个小时，搅拌速度后期也尽量的较低  前段时间出差的 回的晚 仅供参考 毕竟体系不完全相同
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好好走自己的路，坚持就是胜利
17楼2013-08-16 10:43:16
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by love虹24 at 2013-08-16 10:43:16
一般做乳液聚合时 在同时滴加单体和引发剂的时候，搅拌速度最好慢点，滴加完之后滴加速度可以加快点，这样对于控制凝胶很有好处的，这是一个做乳液聚合很多年的老师傅告我的 我试过之后，凝胶是减少了。至于后期产 ...

主要是考虑残留单体的问题所以保温一个半小时。如果要保温时间短的话只能补加引发剂了，不过可以试试。谢谢！
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18楼2013-08-16 12:06:59
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pxs1982

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

后期出渣大多数是乳化剂量偏少，到最后随着粒子的长大已经不能完全包裹粒子导致破顶，你可以适当提高点SDS的用量。还有你的过铵量也太大了吧。你怎么知道无种子直接滴加可以做大粒径呢？不要保温那么久，也不适合生产。可以做一步后处理。
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19楼2013-08-16 14:09:26
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落雨sjh

铁杆木虫 (职业作家)

沈益锋
引用回帖:
13楼: Originally posted by ustcjyq at 2013-08-15 13:30:04
在实验室做的，搅拌还算稳定。不知道降温度和提高滴速的目的原理是什么，求教，谢谢！...

呵呵,你就试试看吧,你学过高分子化学?书上有的,在这说不是很方便
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细水长流
20楼2013-08-16 20:34:38
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