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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙烯酸乳液时起渣
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸乳液时起渣 已有1人参与

最近做一个丙烯酸乳液，单体滴加到50%就起渣：
单体MA 45， EA 15， ST  14，AA 0.5
乳化剂： 平平加40 1.02，SDS 3.43
引发剂： 过硫酸铵 2.75
理论固含量：50%
process：（因为想做粒径比较大的，所以采用了无种子直接滴加的方法）
  1. 单体、67%乳化剂、80%引发剂、30ml水预乳化30min（乳化后静止3h无分层）
  2. 瓶底料：45ml水，33%乳化剂
  3. 瓶底料升温至70度加入剩下的20%引发剂，78度时开始滴加预乳化单体。保持于81-83度下滴加2.5h。滴加完毕后保温2h结束中和。
    可是当单体滴加到一半时便开始起渣，而且越起越多。
请问到底是什么原因，是复配的乳化剂不对还是process的问题。谢谢！
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1楼 2013-08-11 13:50:41
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by love虹24 at 2013-08-12 20:23:35
引发剂一般都是分开滴加的 这样可以避免引发剂在高温下分解速率过快，引发剂具有水溶性，导致游离进入水相，导致未在乳化剂胶束中引发单体成核，易产生凝胶

那就是要保证单体预乳化完全且稳定才能减少凝胶的产生吧。我这边单体预乳化倒是稳定的，放了近3个小时没分层，凝胶应该不是这个原因吧。以后引发剂分开滴加了。受教了，谢谢！！
可是后期起渣的原因是什么呢？
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11楼2013-08-13 07:21:47
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flywing_luo

新虫 (小有名气)
★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2013-08-11 21:50:43
亲水单体的比例似乎有点低，想把粒径做大，不知为何阴离子乳化剂量那么大，而且底水中的乳化剂量也太大了？
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2楼2013-08-11 20:56:35
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ustcjyq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by flywing_luo at 2013-08-11 20:56:35
亲水单体的比例似乎有点低，想把粒径做大，不知为何阴离子乳化剂量那么大，而且底水中的乳化剂量也太大了？

不好意思，上面写错了。SDS是 0.343。那初始水中要加多少乳化剂比较合适呢？
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3楼2013-08-12 07:12:28
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wangchangwei

铁杆木虫 (职业作家)

超级木虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-12 19:31:53
我觉得要加点稳定剂吧，乳液聚合容易分层吧
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4楼2013-08-12 08:38:21
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