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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于柠檬酸络合法的一些问题
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stu753456

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于柠檬酸络合法的一些问题

本人用柠檬酸、乙二醇、甲醇、四氯化钛、氯化钴制备氧还原催化剂，先将金属盐溶解在甲醇中，后加入柠檬酸和乙二醇，150°下行程粘稠的黄色荣胶体，后200°下干燥生成固体，但问题在与生成的固体难以研磨成粉末，很硬，并且经900°炭烧后依然很硬，比表面积很小，与文献报道不符，过程中未调节ph。M：CA：EG=1:5:20，请教各位大侠，到底哪里不对？有可能是乙二醇与柠檬酸过度缩聚交联所致吗？
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知足常乐
1楼 2013-08-11 04:33:05
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stu753456

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 微尘1234 at 2013-08-11 20:42:44
一起做过树脂方面用柠檬酸的也是形成的固体很硬，难以碾碎。。。后面是采取缓慢添加的方法，虽然可以解决硬块问题，但是效率太低了，所以后面就不用柠檬酸改用磷酸了

缓慢滴加柠檬酸吗   多少度条件下  效果怎么样？
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知足常乐
3楼2013-08-12 18:20:08
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微尘1234

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！欢迎常来！ 2013-08-11 22:49:05
一起做过树脂方面用柠檬酸的也是形成的固体很硬，难以碾碎。。。后面是采取缓慢添加的方法，虽然可以解决硬块问题，但是效率太低了，所以后面就不用柠檬酸改用磷酸了
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2楼2013-08-11 20:42:44
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢交流！ 2013-08-13 21:31:19
柠檬酸貌似加热会变成固体   我也遇到过  是不是发生了缩聚反应
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4楼2013-08-12 19:49:39
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stu753456

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-12 19:49:39
柠檬酸貌似加热会变成固体   我也遇到过  是不是发生了缩聚反应

是的啊  做几次都成硬块了   不知是本体缩聚还是和乙二醇酯化造成的  应该怎么避免呢？
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知足常乐
5楼2013-08-13 15:43:07
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