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stu753456

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于柠檬酸络合法的一些问题

本人用柠檬酸、乙二醇、甲醇、四氯化钛、氯化钴制备氧还原催化剂,先将金属盐溶解在甲醇中,后加入柠檬酸和乙二醇,150°下行程粘稠的黄色荣胶体,后200°下干燥生成固体,但问题在与生成的固体难以研磨成粉末,很硬,并且经900°炭烧后依然很硬,比表面积很小,与文献报道不符,过程中未调节ph。M:CA:EG=1:5:20,请教各位大侠,到底哪里不对?有可能是乙二醇与柠檬酸过度缩聚交联所致吗?
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知足常乐
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微尘1234

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享!欢迎常来! 2013-08-11 22:49:05
一起做过树脂方面用柠檬酸的也是形成的固体很硬,难以碾碎。。。后面是采取缓慢添加的方法,虽然可以解决硬块问题,但是效率太低了,所以后面就不用柠檬酸改用磷酸了
2楼2013-08-11 20:42:44
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stu753456

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 微尘1234 at 2013-08-11 20:42:44
一起做过树脂方面用柠檬酸的也是形成的固体很硬,难以碾碎。。。后面是采取缓慢添加的方法,虽然可以解决硬块问题,但是效率太低了,所以后面就不用柠檬酸改用磷酸了

缓慢滴加柠檬酸吗   多少度条件下  效果怎么样?
知足常乐
3楼2013-08-12 18:20:08
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢交流! 2013-08-13 21:31:19
柠檬酸貌似加热会变成固体   我也遇到过  是不是发生了缩聚反应
4楼2013-08-12 19:49:39
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stu753456

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-12 19:49:39
柠檬酸貌似加热会变成固体   我也遇到过  是不是发生了缩聚反应

是的啊  做几次都成硬块了   不知是本体缩聚还是和乙二醇酯化造成的  应该怎么避免呢?
知足常乐
5楼2013-08-13 15:43:07
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飞行鸟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享!欢迎常来! 2013-08-13 21:31:32
正如楼上所说,这个反应很难控制,少量的话可以缓慢滴加,但是多了就不行,解决不了本质问题。
快乐吧
6楼2013-08-13 16:03:02
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by stu753456 at 2013-08-13 15:43:07
是的啊  做几次都成硬块了   不知是本体缩聚还是和乙二醇酯化造成的  应该怎么避免呢?...

用柠檬酸盐试一下  不知道有没有用
7楼2013-08-13 18:21:49
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stu753456

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 飞行鸟 at 2013-08-13 16:03:02
正如楼上所说,这个反应很难控制,少量的话可以缓慢滴加,但是多了就不行,解决不了本质问题。

呜呜呜呜呜呜~
知足常乐
8楼2013-08-14 15:00:26
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stu753456

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-13 18:21:49
用柠檬酸盐试一下  不知道有没有用...

可以试下
知足常乐
9楼2013-08-14 15:00:40
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