| 查看: 4221 | 回复: 11 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
linjinhank金虫 (小有名气)
|
[求助]
聚苯乙烯微球 （PS球） 问题一堆堆 求解决 （无皂聚合 200~500nm） 已有2人参与
|
||
|
我在做无皂聚合时，配方如下：苯乙烯 3 g（已用氢氧化钠清洗 并 去离子水洗至中性） ； 去离子水 100 g ； 过硫酸钾 0.12 g(已经重结晶好并溶解在10ml去离子水中) ; 温度 70度 ， 反应时间 24 h。 实验过程： 1.将苯乙烯和水加入到三口烧瓶中，放入磁子，搅拌 一个小时 2.将球形冷凝管和通氮气的塞子还有滴液漏斗架在三口烧瓶的三个口上，先将氮气打开吹扫，还有把过硫酸钾溶液倒入滴液漏斗，吹扫十分钟后，把滴液漏斗的口子塞上塞子并把一个气球套在冷凝管的口子上，待气球膨胀一定程度后，关闭氮气，整个环境处于密闭状态。 3.升温水浴，到70度 保持5分钟 ，然后把滴液漏斗全开，使过硫酸钾溶液一次倒入苯乙烯和水的混合液体中。反应开始计时 4.24小时后，把烧瓶移动到冰浴中，停止反应。 反应结束，过程完毕，问题开始一堆堆出现...... 做了两次实验： 第一次瓶壁和磁子有很多结块，并且有一股很大的苯乙烯味道，反应完全失败， 当时考虑到 苯乙烯已经用氢氧化钠洗过，过硫酸钾也重结晶过 ，应该是 烧瓶和磁子本身不是很干净，所以就配制了铬酸洗液，在做第二次反应前，用铬酸把烧瓶和磁子都洗过了。 第二次反应完后 ，同样问道很大的苯乙烯味道，磁子又有结块，不过瓶壁没有结块了。 两次的液体颜色都是乳白色，放到玻片上，也是白色的，说明 粒径太大了... 自己推测问题， 一、磁子上面有颜色（师兄师姐留下来的 已经盐酸 硫酸泡过很多次了），应是金属残留，影响反应，加快了苯乙烯聚合；（求清洗方法 铬酸 硫酸 盐酸 硫酸+双氧水 都试过了..... 杀不死的小强啊！） 二、引发剂量不足，反应不够完全 三、反应时间不足 （有的反应28小时） 四、搅拌速度 因为磁子离地下搅拌转子的距离 会 影响实际 速度 所以 搅拌速度 还得进一步考察 不过 我理论的速度是 400转/每分钟 五、通氮气的管子离液面高度较高，氧气残留 六、好吧 有可能苯乙烯没处理的足够..... [ Last edited by linjinhank on 2013-8-7 at 10:48 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 涂料 |
» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有123人回复
-
今天基金会出结果吗？20260819
已经有13人回复
-
时间戳变了，能看出什么问题？
已经有16人回复
-
filecode，4个jtjc了
已经有13人回复
-
为什么余额宝的年化利率越来越低？主要原因有哪些？
已经有5人回复
-
今天放榜没戏了吧
已经有5人回复
-
今天放榜吗？
已经有15人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有12人回复
-
2027广东省杰青
已经有10人回复
-
朋友圈看到的
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 聚苯乙烯微球制备
已经有14人回复
- 聚苯乙烯微球溶解性 稳定性
已经有7人回复
- 关于聚苯乙烯微球单层排列的问题
已经有11人回复
- 请教一些聚苯乙烯微球合成的问题
已经有10人回复
- 磁性聚苯乙烯微球,~~求求大家帮帮我~~
已经有12人回复
- 无皂乳液聚合制备聚苯乙烯微球
已经有18人回复
- [求助]请教聚苯乙烯微球表面电荷问题
已经有5人回复
- 聚苯乙烯微球上羧基含量的测定
已经有8人回复
- 【求助】聚苯乙烯微球
已经有7人回复
- 急急急！！！PS合成图片的详细步骤（两张合成一张）
已经有12人回复
- 【求助/交流】聚苯乙烯微球商家推荐
已经有12人回复
- 【求助】聚苯乙烯微球如何涂敷再固体表面j-继续求助
已经有22人回复
- 【请教】亚微米级聚苯乙烯（PS）微球的制备问题
已经有28人回复
- 【求助】制备表面带羧基的聚苯乙烯微球
已经有6人回复
- 【求助】聚苯乙烯微球分散性不好怎么解决
已经有14人回复
7楼2015-07-06 16:31:10
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linjinhank: 金币+5, ★有帮助 2013-08-08 12:33:58
感谢参与，应助指数 +1
linjinhank: 金币+5, ★有帮助 2013-08-08 12:33:58
| 你分析得原因都不是。你如果要做无表活的乳液聚合，要注意的就是乳液的稳定性。在你这个反应中你的产品全都沉淀了，反应不可能完全。你的这个配方是在哪篇文章中看到的？不加表活也可以，有两个办法解决你的问题：一，是要加入亲水性的单体做共聚，一般会加10%-15%摩尔比的丙烯酸。二，现在也有人在水中加入丙酮或者乙醇30%体积比，但是反应会变慢。乳液聚合中，一旦nucleation结束，聚合速率会非常快，最多2个小时就结束了，不会等24个小时的。等这么长时间的不是乳液聚合。查查这方面的文献，乳液聚合的机理和溶液聚合的机理不太相同，不能简单套用溶液聚合的方法。 |
2楼2013-08-07 17:22:45
战袭南
木虫 (正式写手)
- 应助: 151 (高中生)
- 贵宾: 0.06
- 金币: 4553.6
- 散金: 286
- 红花: 12
- 帖子: 789
- 在线: 246.8小时
- 虫号: 458073
- 注册: 2007-11-13
- 专业: 有机高分子材料
3楼2013-08-10 11:43:14
4楼2013-08-10 12:04:32
