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dongfang90铁虫 (小有名气)
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[求助]
盐酸三甲胺反应不完全
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求助！在做盐酸三甲胺的合成，按文献步骤如下：三甲胺盐酸盐的合成在装有电动搅拌器 ,滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量浓盐酸 ,搅拌下滴加三甲胺 ( T MA)水溶液 ,控制反应温度不超过 30 ℃,反应完成后再用 T MA调节溶液的 pH至 3～4时 ,蒸发干燥 ,制得三甲胺盐酸盐 ( T MAHC)备用。 问题出在调PH值上，理论上三甲胺跟盐酸反应为酸碱中和反应，转化率一般有90%以上，而盐酸三甲胺的PH为6左右，即反应结束后，用于调PH的量应在反应用三甲胺的10%左右，可实际操作中反应得到液体PH小于1，用于调PH的三甲胺需35%~30%；考察反应后期有雾状气体，测PH值为碱性，应该为三甲胺气体。以上分析可知反应没完全，尝试加长反应时间和提高反应温度均无效。有没有做过这方面研究的大神，请赐教！  |
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