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dongfang90

铁虫 (小有名气)

[求助] 盐酸三甲胺反应不完全

求助!在做盐酸三甲胺的合成,按文献步骤如下:三甲胺盐酸盐的合成在装有电动搅拌器 ,滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量浓盐酸 ,搅拌下滴加三甲胺 ( T MA)水溶液 ,控制反应温度不超过 30 ℃,反应完成后再用 T MA调节溶液的 pH至 3~4时 ,蒸发干燥 ,制得三甲胺盐酸盐 ( T MAHC)备用。
问题出在调PH值上,理论上三甲胺跟盐酸反应为酸碱中和反应,转化率一般有90%以上,而盐酸三甲胺的PH为6左右,即反应结束后,用于调PH的量应在反应用三甲胺的10%左右,可实际操作中反应得到液体PH小于1,用于调PH的三甲胺需35%~30%;考察反应后期有雾状气体,测PH值为碱性,应该为三甲胺气体。以上分析可知反应没完全,尝试加长反应时间和提高反应温度均无效。有没有做过这方面研究的大神,请赐教!
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这是一个贫穷得只剩下一腔热血的人。
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dongfang90

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
谢谢回复,问题已经解决。实际上是因没有考虑盐酸跟三甲胺水溶液密度的问题,造成加入的三甲胺偏少。
这是一个贫穷得只剩下一腔热血的人。
2楼2013-08-05 09:40:55
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yaochunji

新虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 应助指数-1 2013-08-06 17:06:18
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-08-07 07:36:08
引用回帖:
2楼: Originally posted by dongfang90 at 2013-08-05 09:40:55
谢谢回复,问题已经解决。实际上是因没有考虑盐酸跟三甲胺水溶液密度的问题,造成加入的三甲胺偏少。

楼主英明啊,自问自答,这种实验气味还挺大的,楼主注意身体,另外我推荐你用一个叫“密封活塞搅拌套管”的东西,某宝有售,用用身体更健康
“玻璃活塞密封搅拌套管”--密封性优秀,可做金属偶联反应,格氏反应,气体吸收,淘宝有“搜”
3楼2013-08-06 17:05:16
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mzd000

木虫 (小有名气)

实际上是因没有考虑盐酸跟三甲胺水溶液密度的问题,造成加入的三甲胺偏少。
是浓度(含量)吧?
4楼2020-04-14 15:40:50
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