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两个实验制备问题
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一、苯（芳）基硼酸的制备方法 二、由IBX氧化吲哚制备吲哚满二酮不成功的原因 各15金币。先谢谢了 |
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2楼2007-11-07 09:46:59
trixaypm
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我前一段时间作过一个芳硼酸,过程大致上是这样的, 路线是从卤代芳烃先用丁基锂进行卤(一般是Br)锂交换,然后加入硼酸酯类,对硼酸酯进行烃基化,最后用HCl淬灭而得到. 我用的是乙醚作溶剂,先把卤代芳烃溶在乙醚当中,放到干冰-丙酮浴冷却到零下78度,向其中逐滴加入丁基锂,完毕后,搅拌四个小时左右.然后加入硼酸酯类,我用的是硼酸三甲酯,很多人用硼酸三异丙酯.加的时候干冰丙酮浴已经化完了,也就是在室温下反应过夜就行了,第二天用盐酸淬灭,再萃取,重结晶就行了!百分之八十左右产率. |
3楼2007-11-07 11:34:42
kaikaifeng
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4楼2007-11-07 11:54:02
trixaypm
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5楼2007-11-07 12:14:01
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一锅法合成芳基硼酸 格氏试剂或有机锂试剂法合成芳基硼酸是在低温下利用格氏试剂或有机锂试剂与三氟化硼的乙醚溶液或硼酸酯反应"在使用三氟化硼的乙醚溶液时反应很难停留在一芳基化阶段,产物主要为二芳基硼酸,而要合成一芳基硼酸往往使用活性较低的硼酸酯"/一锅法合成芳基硼酸是将等物质的量的芳卤!镁屑!硼酸三正丁酯于室温下一锅反应直接制得一芳基硼酸[12]" 此合成法中,溶剂的选择将影响反应产率,采用无水乙醚作溶剂,产率很低,而用THF作溶剂,产率可达50%左右"此外,加料次序对反应产率也有很大影响,理想的方法是将等质的量的芳卤!硼酸三正丁酯及无水THF的混合物滴加至镁屑和无水THF的混合物中于室温下反应,可得到比较满意的产率"同传统的合成方法比,/一锅法不需要在低温下进行,操作更为简便" 112 /原位淬灭法合成芳基硼酸由于用传统的格氏试剂或有机锂法合成芳基 硼酸受到限制,且反应条件要求高,产率也不很理想,为此Li等[13]研究了利用芳卤和硼酸三异丙酯!叔丁基锂混合反应合成芳基硼酸的方法"研究发现,上述合成反应中试剂的加入顺序是反应成败的关键"如果芳卤先加叔丁基锂后再加硼酸三异丙酯反应,所得芳基硼酸的产率很低" 如果将芳卤加入到叔丁基锂和硼酸三异丙酯的溶液中反应,可得到较好的反应产率,但反应必须在低温(-70e)以下进行,这使得此方法用于大批量合成受到限制"最理想的方案是将叔丁基锂逐滴加入到芳卤和硼酸三异丙酯的混合溶液中反应,然后加盐酸淬灭"按照这一顺序加入试剂,不仅能获得相当高的产率,而且还容许反应在相对较高的温度下进行"可能的原因是芳卤上卤素原子与锂原子的交换比叔丁基锂与硼酸酯之间的反应要快,产生的芳基锂中间体能迅速与硼酸酯反应,大大减小了中间体发生副反应的机会,从而提高了反应产率,如32溴吡啶在-40e反应时产率可达90%~95%,即使在0e时也可达到80%"通常所得产物在乙腈溶液中以环硼氧烷的形式结 晶分离出来" |
8楼2007-11-07 22:28:45
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