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hj11609

铜虫 (正式写手)

[交流] 两个实验制备问题

一、苯(芳)基硼酸的制备方法

二、由IBX氧化吲哚制备吲哚满二酮不成功的原因

各15金币。先谢谢了
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liyu850820

金虫 (正式写手)

★
hj11609(金币+1,VIP+0):谢谢
卤代芳烃先用丁基锂进行卤(一般是Br)锂交换,然后加入硼酸酯类,对硼酸酯进行烃基化,最后用HCl淬灭而得到.
我用的是乙醚作溶剂,先把卤代芳烃溶在乙醚当中,放到干冰-丙酮浴冷却到零下78度,向其中逐滴加入丁基锂,完毕后,搅拌四个小时左右.然后加入硼酸酯类,我用的是硼酸三甲酯,很多人用硼酸三异丙酯.加的时候干冰丙酮浴已经化完了,也就是在室温下反应过夜就行了,第二天用盐酸淬灭,再萃取,重结晶就行了!百分之八十左右产率.
6楼2007-11-07 20:20:50
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f15su27

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
hj11609(金币+5,VIP+0):谢谢
苯(芳)基硼酸的制备方法
使用对溴甲苯的格氏试剂与硼酸酯反应,在加酸回流,大概是这个过程吧
做自己!
2楼2007-11-07 09:46:59
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trixaypm

木虫 (职业作家)

枯藤老树昏虫兼小木虫清洁工

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hj11609(金币+15,VIP+0):谢谢
我前一段时间作过一个芳硼酸,过程大致上是这样的,
路线是从卤代芳烃先用丁基锂进行卤(一般是Br)锂交换,然后加入硼酸酯类,对硼酸酯进行烃基化,最后用HCl淬灭而得到.
我用的是乙醚作溶剂,先把卤代芳烃溶在乙醚当中,放到干冰-丙酮浴冷却到零下78度,向其中逐滴加入丁基锂,完毕后,搅拌四个小时左右.然后加入硼酸酯类,我用的是硼酸三甲酯,很多人用硼酸三异丙酯.加的时候干冰丙酮浴已经化完了,也就是在室温下反应过夜就行了,第二天用盐酸淬灭,再萃取,重结晶就行了!百分之八十左右产率.
3楼2007-11-07 11:34:42
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~

trixaypm也出现了?
不扯淡,不忽悠,不懂不要装懂;不折腾,不闹腾,睁眼不说瞎话;凭良心做人,以品德服人。
4楼2007-11-07 11:54:02
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