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两个实验制备问题
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一、苯（芳）基硼酸的制备方法 二、由IBX氧化吲哚制备吲哚满二酮不成功的原因 各15金币。先谢谢了 |
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27博士
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trixaypm
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5楼2007-11-07 12:14:01
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hj11609(金币+15,VIP+0):谢谢
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我前一段时间作过一个芳硼酸,过程大致上是这样的, 路线是从卤代芳烃先用丁基锂进行卤(一般是Br)锂交换,然后加入硼酸酯类,对硼酸酯进行烃基化,最后用HCl淬灭而得到. 我用的是乙醚作溶剂,先把卤代芳烃溶在乙醚当中,放到干冰-丙酮浴冷却到零下78度,向其中逐滴加入丁基锂,完毕后,搅拌四个小时左右.然后加入硼酸酯类,我用的是硼酸三甲酯,很多人用硼酸三异丙酯.加的时候干冰丙酮浴已经化完了,也就是在室温下反应过夜就行了,第二天用盐酸淬灭,再萃取,重结晶就行了!百分之八十左右产率. |
3楼2007-11-07 11:34:42
kaikaifeng
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4楼2007-11-07 11:54:02
