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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 制备Fe-ZSM-5
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wang2033730

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备Fe-ZSM-5

求助，

我按照文献购买了ZSM-5的铵盐形式（NH4-ZSM-5)，然后马弗炉里550度，12小时，脱氨。

按照目前绝大多数文献的说法，应该形成了HZSM-5。随后，我配置了0.1M的FE(NO3)3，想通过离子交换的形式来配置FE-ZSM-5. 但是我发现我认为已经制备好的HZSM-5是溶于水的（水是偏酸性的）。当然，我立刻把NH4-ZSM-5也拿来比较，NH4-ZSM-5是不溶的。

我的问题是，（1）正常情况下，HZSM-5是溶于酸性水的吗？（2）如果是溶解的，请问如何制备FE-ZSM-5? (3)如果HZSM-5是不溶于弱酸性水的，请问我的制备过程有问题吗？虽然我怀疑可能性很低，但是唯一的不同的是，我是12小时，而文献大多数是5小时。（4）请问，如果我用碱性（NAOH)将HZSM析出后，这个HZSM的结构是否有变化，Fe会不会吸附上去。

对不起，问题比较多，但是没有多少金币，谢谢各位大侠。
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1楼 2013-08-02 02:43:49
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dereczjj

新虫 (初入文坛)
同问这个问题，怎么制备fe-zsm
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2楼2013-08-02 05:50:17
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球
“你说已经制备好的HZSM-5是溶于水的”是什么意思。采用过滤或者离心还能得到固体吗？
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3楼2013-08-02 08:49:08
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dereczjj

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cxqtitan at 2013-08-02 08:49:08
“你说已经制备好的HZSM-5是溶于水的”是什么意思。采用过滤或者离心还能得到固体吗？

脱氨了以后，HZSM-5放入去离子水中时，发现放热并且溶解，整个溶液都是澄清了，不能得到固体，除了加入naoh调整ph为碱性后，有固体析出。但是，这个就不对嘛，这个沸石就不应该能溶解阿。
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4楼2013-08-02 11:02:08
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流····· 2013-08-02 12:33:26
我也在做这个，但是跟你的做法不同，我个人认为氨交换以后，焙烧时间不宜过长，我一般都4个小时，十二个小时太长了，再说溶解水的问题，我理解中，分子筛应该是不溶于水，只是在水中分散开，并非溶解，用硝酸铁溶液进行离子交换，做的比较多，我理解的目的在于用铁离子取代质子酸的位置

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-08-02 12:30:14
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wanzhijian

木虫 (正式写手)
HZSM-5 是不可能溶于水的，请LZ赶快查明真相，让我们知道是怎么回事，这可是个新发现。
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If not now? When? If not me? Who?
6楼2013-08-03 23:46:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-07 07:53:45
1）正常情况下，HZSM-5是溶于酸性水的吗？
如果是酸溶液，有可能会有部分骨架外的铝溶出。

（2）如果是溶解的，请问如何制备FE-ZSM-5?
纯ZSM-5结晶完整的话，应该是不溶的！

(3)如果HZSM-5是不溶于弱酸性水的，请问我的制备过程有问题吗？虽然我怀疑可能性很低，但是唯一的不同的是，我是12小时，而文献大多数是5小时。
这个问题不是很大！还是原料分子筛的问题。

（4）请问，如果我用碱性（NAOH)将HZSM析出后，这个HZSM的结构是否有变化，Fe会不会吸附上去。
Na离子也会进去！
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7楼2013-08-04 08:31:24
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dereczjj

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2013-08-04 08:31:24
1）正常情况下，HZSM-5是溶于酸性水的吗？
如果是酸溶液，有可能会有部分骨架外的铝溶出。

（2）如果是溶解的，请问如何制备FE-ZSM-5?
纯ZSM-5结晶完整的话，应该是不溶的！

(3)如果HZSM-5是不溶于弱酸性水 ...

非常谢谢你详细的回复。

这个主贴是我朋友代我发的，因为是第一次使用小木虫，刚开始没有金币，无法求助。请问版主，能把我现在的号上的金币拿来奖励不？

关于实验，我也正在尝试重复。目前没有再发生开始的现象，让我很不理解。因为首次在制备的时候，我是大量制备的，有很多样片，所以将弄好的HZSM试了很多次，都有放热溶解的现象，并且都通过NAOH调PH后析出。 但是我随后重新尝试煅烧了4,8,12小时，没有再发现溶解现象。我会尝试放置更长的时间（24,48小时），并比较自然冷却和急速冷却对结果的影响。 如果还是没有再重复出来，真的非常神奇，只能是遇见鬼了。
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8楼2013-08-07 00:16:33
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

溶解水中放热是有可能的，但是完全澄清不可理解。或者是骨架的热稳定性不好，或者是水的酸性太强。你可以做XRD对比一下焙烧前后，溶解前后的结果。
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9楼2013-08-07 07:57:43
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