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wang2033730

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备Fe-ZSM-5

求助,

我按照文献购买了ZSM-5的铵盐形式(NH4-ZSM-5),然后马弗炉里550度,12小时,脱氨。

按照目前绝大多数文献的说法,应该形成了HZSM-5。随后,我配置了0.1M的FE(NO3)3,想通过离子交换的形式来配置FE-ZSM-5. 但是我发现我认为已经制备好的HZSM-5是溶于水的(水是偏酸性的)。当然,我立刻把NH4-ZSM-5也拿来比较,NH4-ZSM-5是不溶的。

我的问题是,(1)正常情况下,HZSM-5是溶于酸性水的吗?(2)如果是溶解的,请问如何制备FE-ZSM-5? (3)如果HZSM-5是不溶于弱酸性水的,请问我的制备过程有问题吗?虽然我怀疑可能性很低,但是唯一的不同的是,我是12小时,而文献大多数是5小时。(4)请问,如果我用碱性(NAOH)将HZSM析出后,这个HZSM的结构是否有变化,Fe会不会吸附上去。

对不起,问题比较多,但是没有多少金币,谢谢各位大侠。
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dereczjj

新虫 (初入文坛)

同问这个问题,怎么制备fe-zsm
2楼2013-08-02 05:50:17
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

“你说已经制备好的HZSM-5是溶于水的”是什么意思。采用过滤或者离心还能得到固体吗?
3楼2013-08-02 08:49:08
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dereczjj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cxqtitan at 2013-08-02 08:49:08
“你说已经制备好的HZSM-5是溶于水的”是什么意思。采用过滤或者离心还能得到固体吗?

脱氨了以后,HZSM-5放入去离子水中时,发现放热并且溶解,整个溶液都是澄清了,不能得到固体,除了加入naoh调整ph为碱性后,有固体析出。但是,这个就不对嘛,这个沸石就不应该能溶解阿。
4楼2013-08-02 11:02:08
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流····· 2013-08-02 12:33:26
我也在做这个,但是跟你的做法不同,我个人认为氨交换以后,焙烧时间不宜过长,我一般都4个小时,十二个小时太长了,再说溶解水的问题,我理解中,分子筛应该是不溶于水,只是在水中分散开,并非溶解,用硝酸铁溶液进行离子交换,做的比较多,我理解的目的在于用铁离子取代质子酸的位置

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-08-02 12:30:14
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wanzhijian

木虫 (正式写手)

HZSM-5 是不可能溶于水的,请LZ赶快查明真相,让我们知道是怎么回事,这可是个新发现。
If not now? When? If not me? Who?
6楼2013-08-03 23:46:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-07 07:53:45
1)正常情况下,HZSM-5是溶于酸性水的吗?
如果是酸溶液,有可能会有部分骨架外的铝溶出。

(2)如果是溶解的,请问如何制备FE-ZSM-5?
纯ZSM-5结晶完整的话,应该是不溶的!

(3)如果HZSM-5是不溶于弱酸性水的,请问我的制备过程有问题吗?虽然我怀疑可能性很低,但是唯一的不同的是,我是12小时,而文献大多数是5小时。
这个问题不是很大!还是原料分子筛的问题。

(4)请问,如果我用碱性(NAOH)将HZSM析出后,这个HZSM的结构是否有变化,Fe会不会吸附上去。
Na离子也会进去!
7楼2013-08-04 08:31:24
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dereczjj

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2013-08-04 08:31:24
1)正常情况下,HZSM-5是溶于酸性水的吗?
如果是酸溶液,有可能会有部分骨架外的铝溶出。

(2)如果是溶解的,请问如何制备FE-ZSM-5?
纯ZSM-5结晶完整的话,应该是不溶的!

(3)如果HZSM-5是不溶于弱酸性水 ...

非常谢谢你详细的回复。

这个主贴是我朋友代我发的,因为是第一次使用小木虫,刚开始没有金币,无法求助。请问版主,能把我现在的号上的金币拿来奖励不?

关于实验,我也正在尝试重复。目前没有再发生开始的现象,让我很不理解。因为首次在制备的时候,我是大量制备的,有很多样片,所以将弄好的HZSM试了很多次,都有放热溶解的现象,并且都通过NAOH调PH后析出。 但是我随后重新尝试煅烧了4,8,12小时,没有再发现溶解现象。我会尝试放置更长的时间(24,48小时),并比较自然冷却和急速冷却对结果的影响。 如果还是没有再重复出来,真的非常神奇,只能是遇见鬼了。
8楼2013-08-07 00:16:33
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

溶解水中放热是有可能的,但是完全澄清不可理解。或者是骨架的热稳定性不好,或者是水的酸性太强。你可以做XRD对比一下焙烧前后,溶解前后的结果。
9楼2013-08-07 07:57:43
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