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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助浸渍法Ni/Al2O3催化剂的H2---TPR图解？（200金币）
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lemor_2008

金虫 (知名作家)

胤--快乐至上
★
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-09-15 11:27:50
一方面做TPR一般的升温速率为10oC/min，过快，因此显示的还原峰较实际的还原峰要高，也就实际的还原峰远低于显示的780oC。因此你要得到500oC能否还原的结论，很简单，在做TPR时先升温至500oC（升温速率与平常反应过程中的一致即可），然后在此温度下保持一定的时间，比如2h，再看出峰情况。需要提出一点，TPR中的还原气氛与实际的也有所差别，因此也需考虑进去（TPR中使用的一般是10%H2/Ar混合气，因此出峰也会滞后一些）。另一方面，600oC煅烧极有可能形成尖晶石，但是从你的图谱上看此峰是尖晶石的可能性不大（一般尖晶石出峰>900oC，1000oC以上也很正常，由于TPR本身设置温度的限制，因此没办法显示，建议在最高的限制温度下保持一定的时间再看效果），图谱上的峰有可能是强相互作用的氧化镍的还原峰。当然，如果你这样品完全形成了尖晶石，那么就不存氧化镍一说了，出峰自然只能是尖晶石的。如果要验证这一点，做下不同煅烧温度下样品的TPR以作对比即可。（仅做参考）
我们通常所说的催化是表面催化，即使较低温度下进行还原，金属氧化物的表面也能被还原或部分还原，在这种情况下金属是能够参与反应的。因此，如果要进一步的考察表面的还原程度与反应活性之间的关系时，建议多做做表面分析表征。（建议而已）
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KeepMoving
21楼2013-09-15 08:02:34
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zhouhu0726

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by lemor_2008 at 2013-09-15 08:02:34
一方面做TPR一般的升温速率为10oC/min，过快，因此显示的还原峰较实际的还原峰要高，也就实际的还原峰远低于显示的780oC。因此你要得到500oC能否还原的结论，很简单，在做TPR时先升温至500oC（升温速率与平常反应过 ...

很受益，谢谢老师！
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22楼2013-09-15 09:03:56
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zhouhu0726

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by lemor_2008 at 2013-09-15 08:02:34
一方面做TPR一般的升温速率为10oC/min，过快，因此显示的还原峰较实际的还原峰要高，也就实际的还原峰远低于显示的780oC。因此你要得到500oC能否还原的结论，很简单，在做TPR时先升温至500oC（升温速率与平常反应过 ...

可是，老师如何给你金币呢？
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23楼2013-09-15 09:05:31
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qwery000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-09-15 11:27:55
zhouhu0726: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2013-09-16 08:34:48
zhouhu0726: 金币+5 2013-09-17 17:51:00
也不一定看前驱物的性质,如果是氧化镍需要在600度才能还原的.
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24楼2013-09-15 10:07:24
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhouhu0726: 金币+1 2014-03-02 09:40:39
你这个摄氏度改成K的话，看起来更复合情况，一般情况下，Ni在400左右就可以被还原了，如果有尖晶石的话会偏高
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25楼2014-02-28 15:07:24
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qin_zhi_feng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
zhouhu0726: 金币+3 2014-03-02 09:40:52
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-04 09:38:10
根据目前的研究，氧化铝表面的镍物种大体可以分为：弱相互作用的镍（自由态、无晶型态、晶态）、强相互作用的镍（表面镍铝尖晶石、体相镍铝尖晶石）、固定态镍（骨架中的镍），这需要根据负载量、煅烧温度、助剂、制备方法等的不同对镍物种有很大影响，除骨架中的镍无法还原外，其它镍物种一般都可以还原，我认为还原出镍含量及活性位的多少，是决定活性的主要因素；
     TPR能说明活性组分和载体的相互作用强弱，载体流速、升温速率等都对峰顶温度都有影响，峰顶温度不一定是能还原出镍的温度，根据上面提到的在500℃下已经有弱相互作用的镍被还原出了，你可以定量的分析一下，500℃下还原出的量就能说明白问题了。
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26楼2014-03-01 18:49:55
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如雨止步__

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-04 09:38:16
是不是载体的晶型已经发生了形态的变化了，你在600摄氏度下焙烧温度太高了。
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___刻意寻找的东西是找不到的，世间万物的来和去，都有他的时间。
27楼2014-03-03 12:37:12
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