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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助浸渍法Ni/Al2O3催化剂的H2---TPR图解？（200金币）
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xioashitou

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 王晓萌 at 2013-08-03 14:42:20
下次可以点回帖应助，这样子楼主就可以给你发BB了。...

你回复错了哦，楼主问我怎么给我金币。然后我回复他的
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奋斗
11楼2013-08-03 15:36:50
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pflanz

铁杆木虫 (著名写手)
★
jiangyun2: 金币+1, 谢谢交流~~ 2013-08-04 11:42:08
催化剂应该是在高温煅烧过的吧，已经形成NiAlO尖晶石结构了，所以还原温度比较高。建议浸渍后，不经过煅烧直接还原，金属镍在400度都可以被还原，参考：Carbon deposition on borated alumina supported nano-sized Ni catalysts for dry reforming of CH4. Nano Energy, 2012, 1, 674-685.
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12楼2013-08-04 10:35:59
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zhouhu0726

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by pflanz at 2013-08-04 10:35:59
催化剂应该是在高温煅烧过的吧，已经形成NiAlO尖晶石结构了，所以还原温度比较高。建议浸渍后，不经过煅烧直接还原，金属镍在400度都可以被还原，参考：Carbon deposition on borated alumina supported nano-sized ...

怎么给你金币？
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13楼2013-08-07 22:21:11
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pflanz

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zhouhu0726 at 2013-08-07 22:21:11
怎么给你金币？...

不用了，对你有帮助就好了
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14楼2013-08-08 09:33:27
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jiawoniu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhouhu0726: 金币+20 2013-08-12 16:31:23
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-09-15 11:27:30
第一：H2-TPR图做的可能有问题，建议重新做一下。第二：你可以在500度还原后吧催化剂取出，在做TPR作比较。应该有所帮助。
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15楼2013-08-12 14:38:17
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jiawoniu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by jiawoniu at 2013-08-12 14:38:17
第一：H2-TPR图做的可能有问题，建议重新做一下。第二：你可以在500度还原后吧催化剂取出，在做TPR作比较。应该有所帮助。

什么意思？？为什么给我金币？？我说的对吗？？？请求结果。
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16楼2013-08-12 17:01:11
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zhangluochen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

jiangyun2: 编辑内容 2013-09-06 20:27
jiangyun2: 请不要在帖子呢留下个人的联系方式，包括：qq,邮箱，和电话~ 2013-09-06 20:28:42
NiO也有还原活性，而且500℃时已经开始还原，所以你500℃还原后有部分单质
Ni的存在。另外请楼主帮个忙好吗？
我也想做个TPR，老师心疼钱迟迟不让做，学校里也没地方能做，逼着我想自己编个图了。能不能发一份你origin作图的数据给我

另外你TPR图的纵坐标表示的是什么？谢谢楼主！

[ Last edited by jiangyun2 on 2013-9-6 at 20:27 ]
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17楼2013-09-06 16:42:04
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jiawoniu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
jiangyun2: 金币+1, 谢谢分享~~ 2013-09-06 20:28:59
zhouhu0726: 金币+2 2013-09-07 08:27:40
这是镍铝尖晶石的峰，镍的还原峰应该在300-400度，你做的H2-TPR可能有些问题，建议你重新做。你可以做一个还原前的，再做一个还原后的作对比。应该能找到原因。我也只知道这些，如果有不正确的请指正，相互帮助。。。
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18楼2013-09-06 19:40:27
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卢西安诺

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
非文王木木: 金币+1, 感谢分享，欢迎常来··· 2013-09-15 11:27:39
初始的焙烧温度不要这么高啊，在300度焙烧，再还原（估计400度就够了）；如果有需要，再在600度焙烧，应该就没事了。
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19楼2013-09-14 23:16:16
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lemor_2008

金虫 (知名作家)

胤--快乐至上

【答案】应助回帖

★ ★
jiangyun2: 金币+2, 谢谢分享~~ 2013-09-15 09:21:17
一方面做TPR一般的升温速率为10oC/min，过快，因此显示的还原峰较实际的还原峰要高，也就实际的还原峰远低于显示的780oC，因此你要得到500oC能否还原的结论，很简单，先升温至500oC（升温速率按平常的来就好），然后在此温度下保持一定的时间，比如2h，再看还原效果。需要提出一点，TPR中的还原气氛与实际的也有所差别，因此也许考虑进去。另一方面，600oC煅烧极有可能形成尖晶石，而且从你的图谱上看此峰是尖晶石的可能性不大（一般尖晶石出峰>800oC），这有可能是强相互作用的氧化镍的还原峰。当然，如果你这样品完全形成了尖晶石，那么就不存
氧化镍一说了，如果要验证这一点，做下不同煅烧温度下样品的TPR以作对比。（仅做参考）
我们通常所说的催化是表面催化，即使较低温度下进行还原，金属氧化物的表面还是能进行反应的。因此，如果要进一步的考察表面的还原程度与反应活性之间的关系时，建议多做做表面分析表征。（建议而已）
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KeepMoving
20楼2013-09-15 07:56:33
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