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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 关于石英管加氢还原制备催化剂的问题
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shiwen1983

金虫 (正式写手)

[求助] 关于石英管加氢还原制备催化剂的问题

我想用U型石英管（磨口密封的）来进行加氢还原，用NiO制备Ni催化剂, 但由于是半路出家，以前没做个这个，所以有很多问题想问问大家。
1. 用什么软管连接石英管接口，要能避免氢气渗透的那种软管。
2. 这种磨口石英管在550度时能密封好吗？不行的话该怎么办，或者是改用什么类型的石英管反应器？
3. 为安全起见，想用5%H2+95%Ar代替纯氢气，用个三通能调节到这个比例吗? 估计不会太准确混合的也不会好，在石英管里会不会explosion?
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1楼 2013-08-01 15:06:42
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-02 08:45:26
shiwen1983: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-02 16:43:16
1、因为你的加热温度为550度，因此，最好使用钢管连接U型反应管；
2、使用橡胶垫圈或是石墨垫圈进行接口密封；
3、催化剂的还原一般不需要非常准确地控制H2的浓度，只要还原彻底就好，保持气流通常，温度可控，不会发生爆炸。
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心若在、梦就在，脚步不停歇！
2楼2013-08-02 05:09:45
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-02 08:45:38
shiwen1983: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-02 16:43:26
用金属街头吧。O-ring配套的话密闭性不错。我想接口部分也不会到550度，木有问题的。
用三通阀没法调节。因此要么你有单独的气路，分别配有流量计控制，然后通过一个mixer，进入反应器。或者就order一定浓度的H2 cylinder.

要是怕爆炸，不妨事先用其他inert gas purge一下。比如N2, He
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签什么就是什么
3楼2013-08-02 07:09:32
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tjuchem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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非文王木木: 金币+1, 谢谢交流···· 2013-08-02 12:34:12
shiwen1983: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-08-02 16:43:54
如果石英管进出口探出炉外较长距离，用普通的橡胶塞就可以。我用的是直管，所以密封问题不能乱说。爆炸的事情从来没遇到过，不过最好先用反应气排空一段时间。建议程序升温速率别太快。
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4楼2013-08-02 10:56:40
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