24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3601  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

daaini

金虫 (正式写手)

[求助] 脱苄基 已有1人参与

最近在做一个项目,最后一步是脱苄基,四月份的时候查到一个文献,底物四倍质量的钯碳和四倍量的甲酸铵反应,做了几遍都成了,但是收率不高,等我六月份重新做的时候不知道怎么就反应不完,要投到20倍量的才能反应完,但是收率低的吓人,投了100毫克就能到17毫克~~肯定是吸附在钯碳里了吧?
Ps:氢气,钯碳,加压升温都试过了,压根就不反应~!三氯化硼和三溴化硼反应太杂,产物极性太大无法纯化。也加过甲酸和乙酸了,也试过钯黑和氢氧化钯了 都是这样,哪位大神帮着分析分析啊~!为什么几个月之前四倍量的就能反应,到现在就反应不完了呢(已经排除了钯碳不是一家的因素,新的钯碳别人脱苄基也好使)?
人在北京~环境因素有吗?
回复此楼
中年男子
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daaini

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wupingtcm at 2013-07-31 17:34:47
你的苄基是保护基吧。5%质量分数的10%Pd/C,适量乙醇溶解样品,通入氢气(可以是氢气瓶,也可以是氢气发生器电解水制备),回流2~4h。冷却至室温,经硅藻土抽滤,滤饼用乙醇洗涤两次。滤液浓缩,即为你的产物。反应 ...

呵呵 你说的方法我早就试过了,我就想知道我出现现象的原因,我已经换了路线,改用三氯化硼了,呵呵 甲酸铵一般要比直接通入氢气要强一些,只通氢气不反应的 甲酸铵有时候可以反应,实在不行就加入点甲酸。你说的如果可以我早就试过了,呵呵  还是谢谢你
中年男子
4楼2013-08-03 13:02:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

wupingtcm

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-01 07:56:29
你的苄基是保护基吧。5%质量分数的10%Pd/C,适量乙醇溶解样品,通入氢气(可以是氢气瓶,也可以是氢气发生器电解水制备),回流2~4h。冷却至室温,经硅藻土抽滤,滤饼用乙醇洗涤两次。滤液浓缩,即为你的产物。反应率为100%,收率也接近100%。希望对你有用!
2楼2013-07-31 17:34:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一笑黄河清

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢分享~~~ 2013-08-03 13:35:12
应该是氮上的苄基吧。既然转移氢化不行就通氢气呗,提高点条件。
脚踏实地
3楼2013-08-01 15:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daaini

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 一笑黄河清 at 2013-08-01 15:50:24
应该是氮上的苄基吧。既然转移氢化不行就通氢气呗,提高点条件。

说过了,我早就试过氢气了,呵呵 加压,加酸 我都试过,没有效果。呵呵
条件我改了,三氯化硼在做,收率能到50%,做出来的东西纯度能到96.8%。
我想知道为什么重复这个实验的时候这么难,中间可能会出现什么问题~你知道吗?
中年男子
5楼2013-08-03 13:05:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 327求调剂 +25 Xxjc1107. 2026-04-13 27/1350 2026-04-15 23:22 by Equinoxhua
[考研] 297,工科调剂? +3 河南农业大学-能 2026-04-14 3/150 2026-04-15 22:02 by noqvsozv
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +11 困困困困坤坤 2026-04-14 12/600 2026-04-15 18:58 by zhuwenxu
[考研] 一志愿沪9,生物学326求调剂 +7 刘墨墨 2026-04-15 7/350 2026-04-15 18:51 by 浮云166
[考研] 22专硕求调剂 +9 haoyun上岸 2026-04-11 11/550 2026-04-15 14:47 by elainzaizai
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +19 电气李 2026-04-13 21/1050 2026-04-15 13:37 by 黑科技矿业
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 考研求调剂 +12 子木呐 2026-04-12 13/650 2026-04-14 01:19 by 王珺璞
[考研] 一志愿双非085400电子信息344 求调剂,对材料和化学方向也感兴趣 +12 无情的小羊 2026-04-09 13/650 2026-04-13 14:17 by 张zhihao
[考研] 一志愿085802 323分求调剂 +13 drizzle_9 2026-04-12 14/700 2026-04-13 10:26 by Faiz5552
[考研] 生物学调剂,一志愿西南大学348,Top期刊一区二作、二区三作,三等奖学金三次 +5 candyyyi 2026-04-09 5/250 2026-04-13 09:02 by 可淡不可忘
[考研] 求调剂288 +7 ioodiiij 2026-04-10 9/450 2026-04-13 08:33 by Hayaay
[考研] 295分求调剂 +13 ?要上岸? 2026-04-10 13/650 2026-04-12 15:37 by laoshidan
[考研] 材料工程日语考生求调剂 +7 0856?调剂 2026-04-10 7/350 2026-04-11 21:33 by 蓝云思雨
[考研] 352 求调剂 +6 yzion 2026-04-11 8/400 2026-04-11 16:24 by 明月此时有
[考研] 本人女孩 +7 吼吼, 2026-04-10 9/450 2026-04-11 14:45 by ACS Nano——
[考研] 283求调剂 +22 那个噜子 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 10:41 by 逆水乘风
[考研] 0854调剂 +4 长弓傲 2026-04-09 4/200 2026-04-11 09:18 by 猪会飞
[考研] 314求调剂 +18 xhhdjdjsjks 2026-04-09 19/950 2026-04-10 18:53 by HPUCZ
[考研] 337求调剂 +4 Gky09300550, 2026-04-09 4/200 2026-04-09 17:18 by 帕尔马拉特
信息提示
请填处理意见