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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 脱苄基
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daaini

金虫 (正式写手)

[求助] 脱苄基 已有1人参与

最近在做一个项目，最后一步是脱苄基，四月份的时候查到一个文献，底物四倍质量的钯碳和四倍量的甲酸铵反应，做了几遍都成了，但是收率不高，等我六月份重新做的时候不知道怎么就反应不完，要投到20倍量的才能反应完，但是收率低的吓人，投了100毫克就能到17毫克~~肯定是吸附在钯碳里了吧？
Ps：氢气，钯碳，加压升温都试过了，压根就不反应~！三氯化硼和三溴化硼反应太杂，产物极性太大无法纯化。也加过甲酸和乙酸了，也试过钯黑和氢氧化钯了 都是这样，哪位大神帮着分析分析啊~！为什么几个月之前四倍量的就能反应，到现在就反应不完了呢（已经排除了钯碳不是一家的因素，新的钯碳别人脱苄基也好使）？
人在北京~环境因素有吗？
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中年男子
1楼 2013-07-31 15:11:58
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wupingtcm

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-01 07:56:29
你的苄基是保护基吧。5%质量分数的10%Pd/C，适量乙醇溶解样品，通入氢气（可以是氢气瓶，也可以是氢气发生器电解水制备），回流2~4h。冷却至室温，经硅藻土抽滤，滤饼用乙醇洗涤两次。滤液浓缩，即为你的产物。反应率为100%，收率也接近100%。希望对你有用！
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2楼2013-07-31 17:34:47
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一笑黄河清

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢分享~~~ 2013-08-03 13:35:12
应该是氮上的苄基吧。既然转移氢化不行就通氢气呗，提高点条件。
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脚踏实地
3楼2013-08-01 15:50:24
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daaini

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wupingtcm at 2013-07-31 17:34:47
你的苄基是保护基吧。5%质量分数的10%Pd/C，适量乙醇溶解样品，通入氢气（可以是氢气瓶，也可以是氢气发生器电解水制备），回流2~4h。冷却至室温，经硅藻土抽滤，滤饼用乙醇洗涤两次。滤液浓缩，即为你的产物。反应 ...

呵呵 你说的方法我早就试过了，我就想知道我出现现象的原因，我已经换了路线，改用三氯化硼了，呵呵 甲酸铵一般要比直接通入氢气要强一些，只通氢气不反应的 甲酸铵有时候可以反应，实在不行就加入点甲酸。你说的如果可以我早就试过了，呵呵  还是谢谢你
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中年男子
4楼2013-08-03 13:02:23
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daaini

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一笑黄河清 at 2013-08-01 15:50:24
应该是氮上的苄基吧。既然转移氢化不行就通氢气呗，提高点条件。

说过了，我早就试过氢气了，呵呵 加压，加酸 我都试过，没有效果。呵呵
条件我改了，三氯化硼在做，收率能到50%,做出来的东西纯度能到96.8%。
我想知道为什么重复这个实验的时候这么难，中间可能会出现什么问题~你知道吗？
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中年男子
5楼2013-08-03 13:05:23
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叫我李日天

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也在做这一步，总是还有一点反应不完，请问楼主最后是怎么解决的
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6楼2017-03-11 15:29:20
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0008meng

至尊木虫 (正式写手)
亲，最后的产物吸附问题你是怎么解决的啊？最近产率接近15%，但TLC一个点，好难受...
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7楼2017-09-11 17:14:44
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