应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 脱苄基
51/1返回列表
查看: 3503  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

daaini

金虫 (正式写手)

[求助] 脱苄基 已有1人参与

最近在做一个项目，最后一步是脱苄基，四月份的时候查到一个文献，底物四倍质量的钯碳和四倍量的甲酸铵反应，做了几遍都成了，但是收率不高，等我六月份重新做的时候不知道怎么就反应不完，要投到20倍量的才能反应完，但是收率低的吓人，投了100毫克就能到17毫克~~肯定是吸附在钯碳里了吧？
Ps：氢气，钯碳，加压升温都试过了，压根就不反应~！三氯化硼和三溴化硼反应太杂，产物极性太大无法纯化。也加过甲酸和乙酸了，也试过钯黑和氢氧化钯了 都是这样，哪位大神帮着分析分析啊~！为什么几个月之前四倍量的就能反应，到现在就反应不完了呢（已经排除了钯碳不是一家的因素，新的钯碳别人脱苄基也好使）？
人在北京~环境因素有吗？
回复此楼

» 猜你喜欢
中年男子
1楼 2013-07-31 15:11:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一笑黄河清

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢分享~~~ 2013-08-03 13:35:12
应该是氮上的苄基吧。既然转移氢化不行就通氢气呗，提高点条件。
赞一下 回复此楼
脚踏实地
3楼2013-08-01 15:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

wupingtcm

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-01 07:56:29
你的苄基是保护基吧。5%质量分数的10%Pd/C，适量乙醇溶解样品，通入氢气（可以是氢气瓶，也可以是氢气发生器电解水制备），回流2~4h。冷却至室温，经硅藻土抽滤，滤饼用乙醇洗涤两次。滤液浓缩，即为你的产物。反应率为100%，收率也接近100%。希望对你有用！
赞一下 回复此楼
2楼2013-07-31 17:34:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daaini

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wupingtcm at 2013-07-31 17:34:47
你的苄基是保护基吧。5%质量分数的10%Pd/C，适量乙醇溶解样品，通入氢气（可以是氢气瓶，也可以是氢气发生器电解水制备），回流2~4h。冷却至室温，经硅藻土抽滤，滤饼用乙醇洗涤两次。滤液浓缩，即为你的产物。反应 ...

呵呵 你说的方法我早就试过了，我就想知道我出现现象的原因，我已经换了路线，改用三氯化硼了，呵呵 甲酸铵一般要比直接通入氢气要强一些，只通氢气不反应的 甲酸铵有时候可以反应，实在不行就加入点甲酸。你说的如果可以我早就试过了，呵呵  还是谢谢你
赞一下 回复此楼
中年男子
4楼2013-08-03 13:02:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daaini

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一笑黄河清 at 2013-08-01 15:50:24
应该是氮上的苄基吧。既然转移氢化不行就通氢气呗，提高点条件。

说过了，我早就试过氢气了，呵呵 加压，加酸 我都试过，没有效果。呵呵
条件我改了，三氯化硼在做，收率能到50%,做出来的东西纯度能到96.8%。
我想知道为什么重复这个实验的时候这么难，中间可能会出现什么问题~你知道吗？
赞一下 回复此楼
中年男子
5楼2013-08-03 13:05:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭