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daaini金虫 (正式写手)
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脱苄基 已有1人参与
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最近在做一个项目,最后一步是脱苄基,四月份的时候查到一个文献,底物四倍质量的钯碳和四倍量的甲酸铵反应,做了几遍都成了,但是收率不高,等我六月份重新做的时候不知道怎么就反应不完,要投到20倍量的才能反应完,但是收率低的吓人,投了100毫克就能到17毫克~~肯定是吸附在钯碳里了吧? Ps:氢气,钯碳,加压升温都试过了,压根就不反应~!三氯化硼和三溴化硼反应太杂,产物极性太大无法纯化。也加过甲酸和乙酸了,也试过钯黑和氢氧化钯了 都是这样,哪位大神帮着分析分析啊~!为什么几个月之前四倍量的就能反应,到现在就反应不完了呢(已经排除了钯碳不是一家的因素,新的钯碳别人脱苄基也好使)? 人在北京~环境因素有吗? |
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一笑黄河清
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