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daaini

金虫 (正式写手)

[求助] 脱苄基 已有1人参与

最近在做一个项目,最后一步是脱苄基,四月份的时候查到一个文献,底物四倍质量的钯碳和四倍量的甲酸铵反应,做了几遍都成了,但是收率不高,等我六月份重新做的时候不知道怎么就反应不完,要投到20倍量的才能反应完,但是收率低的吓人,投了100毫克就能到17毫克~~肯定是吸附在钯碳里了吧?
Ps:氢气,钯碳,加压升温都试过了,压根就不反应~!三氯化硼和三溴化硼反应太杂,产物极性太大无法纯化。也加过甲酸和乙酸了,也试过钯黑和氢氧化钯了 都是这样,哪位大神帮着分析分析啊~!为什么几个月之前四倍量的就能反应,到现在就反应不完了呢(已经排除了钯碳不是一家的因素,新的钯碳别人脱苄基也好使)?
人在北京~环境因素有吗?
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中年男子
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一笑黄河清

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢分享~~~ 2013-08-03 13:35:12
应该是氮上的苄基吧。既然转移氢化不行就通氢气呗,提高点条件。
脚踏实地
3楼2013-08-01 15:50:24
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wupingtcm

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-01 07:56:29
你的苄基是保护基吧。5%质量分数的10%Pd/C,适量乙醇溶解样品,通入氢气(可以是氢气瓶,也可以是氢气发生器电解水制备),回流2~4h。冷却至室温,经硅藻土抽滤,滤饼用乙醇洗涤两次。滤液浓缩,即为你的产物。反应率为100%,收率也接近100%。希望对你有用!
2楼2013-07-31 17:34:47
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daaini

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wupingtcm at 2013-07-31 17:34:47
你的苄基是保护基吧。5%质量分数的10%Pd/C,适量乙醇溶解样品,通入氢气(可以是氢气瓶,也可以是氢气发生器电解水制备),回流2~4h。冷却至室温,经硅藻土抽滤,滤饼用乙醇洗涤两次。滤液浓缩,即为你的产物。反应 ...

呵呵 你说的方法我早就试过了,我就想知道我出现现象的原因,我已经换了路线,改用三氯化硼了,呵呵 甲酸铵一般要比直接通入氢气要强一些,只通氢气不反应的 甲酸铵有时候可以反应,实在不行就加入点甲酸。你说的如果可以我早就试过了,呵呵  还是谢谢你
中年男子
4楼2013-08-03 13:02:23
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daaini

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 一笑黄河清 at 2013-08-01 15:50:24
应该是氮上的苄基吧。既然转移氢化不行就通氢气呗,提高点条件。

说过了,我早就试过氢气了,呵呵 加压,加酸 我都试过,没有效果。呵呵
条件我改了,三氯化硼在做,收率能到50%,做出来的东西纯度能到96.8%。
我想知道为什么重复这个实验的时候这么难,中间可能会出现什么问题~你知道吗?
中年男子
5楼2013-08-03 13:05:23
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