应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 732钠型阳离子树脂分离生物碱
51/1返回列表
查看: 980  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

天蓝晴

铜虫 (初入文坛)

[求助] 732钠型阳离子树脂分离生物碱

我正在做一个薄层鉴别，是用732钠型阳离子树脂分离生物碱，我的产品中含有甜菜碱和水苏碱，我按照药典鉴别水苏碱的方法进行分离：样品用水溶解，调ph为2，上样后用蒸馏水洗脱至洗脱液无色，然后用氨试液（2稀释到13）150ml洗脱，薄层鉴别发现只有对照品有颜色，供试品没有显色；后面我就把碱性洗脱液换成氨试液，薄层鉴别时发现供试品色谱的斑点与甜菜碱一致，水苏碱颜色深一点，高度矮3mm，请教大家，这是什么原因？要怎么改进？
732钠型阳离子树脂分离生物碱
20130730713_副本.jpg


732钠型阳离子树脂分离生物碱-1
20130730717_副本.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-07-30 20:49:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
天蓝晴: 金币+2, ★有帮助 2013-07-31 23:37:52
分析原因：样品调pH后，水苏碱呈离子状态，过树脂柱后被吸附在柱子上。刚开始你用碱试液洗脱，可能碱性不够，没能把水苏碱洗脱下来，因此薄层色谱没有显色。氨试液的碱性强，所以能够洗脱。
你直接用氨试液洗脱液点板，薄层色谱效果坑可能不好，因为水溶液点板，斑点会扩散，或者拖尾。建议把氨试液蒸干后用有机溶剂溶解后再点板。不知道你的水苏碱对照品是用什么溶剂溶解的？
赞一下 回复此楼
4楼2013-07-31 15:03:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
天蓝晴: 金币+2, ★有帮助 2013-07-30 23:07:15
树脂一般的分离度都比较差，如果是分离生物碱与非生物碱，那是可以的，如果分离2个极性差不多的生物碱，还是用HPLC的离子交换柱吧
赞一下 回复此楼
2楼2013-07-30 21:31:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天蓝晴

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by james_yy at 2013-07-30 21:31:40
树脂一般的分离度都比较差，如果是分离生物碱与非生物碱，那是可以的，如果分离2个极性差不多的生物碱，还是用HPLC的离子交换柱吧

暂时还不想换柱子，我们以前用的是中性氧化铝柱，能鉴别出水苏碱，只是比较耗时，所以想换成阳离子树脂柱。
赞一下 回复此楼
3楼2013-07-30 23:08:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天蓝晴

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sailorgg10 at 2013-07-31 15:03:20
分析原因：样品调pH后，水苏碱呈离子状态，过树脂柱后被吸附在柱子上。刚开始你用碱试液洗脱，可能碱性不够，没能把水苏碱洗脱下来，因此薄层色谱没有显色。氨试液的碱性强，所以能够洗脱。
你直接用氨试液洗脱液点 ...

氨试液洗脱液收集后是蒸干了的，用的是70%乙醇溶解点样，水苏碱对照品用的是无水乙醇溶解，展开剂是丙酮-无水乙醇-盐酸（10:6:1）.今天试了个丙酮-无水乙醇-盐酸（10:8:1），水苏碱与甜菜碱对照品仍然相差不远，样品依然和甜菜碱对的比较齐，曾经将水苏碱和甜菜碱混合点样，混合点与甜菜碱的点一致，所以很难确定供试品中有没有水苏碱。因为甜菜碱是另一味药带入的，所以今天做了个阴性样品，明天再试一下。
赞一下 回复此楼
5楼2013-07-31 23:37:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085601求调剂总分293英一数二 +3 钢铁大炮 2026-03-24 3/150 2026-03-24 22:03 by bingxueer79
[考研] 086003食品工程求调剂 +5 淼淼111 2026-03-24 5/250 2026-03-24 20:53 by lailaisimei
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +18 chaojifeixia 2026-03-19 20/1000 2026-03-24 10:34 by dolphin_ycj
[考研] 求材料，环境专业调剂 +3 18567500178 2026-03-18 3/150 2026-03-23 23:50 by 热情沙漠
[考研] 315分，诚求调剂，材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 求调剂一志愿海大，0703化学学硕304分，有大创项目，四级已过 +6 幸运哩哩 2026-03-22 10/500 2026-03-22 20:10 by edmund7
[考研] 298求调剂一志愿211 +3 上岸6666@ 2026-03-20 3/150 2026-03-22 15:50 by ColorlessPI
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
[考研] 一志愿北京化工大学070300 学硕336求调剂 +5 vv迷 2026-03-21 8/400 2026-03-22 14:20 by ColorlessPI
[考研] 318求调剂 +4 plum李子 2026-03-21 7/350 2026-03-22 14:17 by ColorlessPI
[考研] 307求调剂 +3 余意卿 2026-03-18 3/150 2026-03-21 17:31 by ColorlessPI
[考研] 299求调剂 +5 shxchem 2026-03-20 7/350 2026-03-21 17:09 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 308求调剂 +3 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 3/150 2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂求学校推荐 +3 伯乐29 2026-03-18 5/250 2026-03-20 22:59 by JourneyLucky
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 353求调剂 +3 拉钩不许变 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:56 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭