应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 732钠型阳离子树脂分离生物碱
71/1返回列表
查看: 983  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

天蓝晴

铜虫 (初入文坛)

[求助] 732钠型阳离子树脂分离生物碱

我正在做一个薄层鉴别，是用732钠型阳离子树脂分离生物碱，我的产品中含有甜菜碱和水苏碱，我按照药典鉴别水苏碱的方法进行分离：样品用水溶解，调ph为2，上样后用蒸馏水洗脱至洗脱液无色，然后用氨试液（2稀释到13）150ml洗脱，薄层鉴别发现只有对照品有颜色，供试品没有显色；后面我就把碱性洗脱液换成氨试液，薄层鉴别时发现供试品色谱的斑点与甜菜碱一致，水苏碱颜色深一点，高度矮3mm，请教大家，这是什么原因？要怎么改进？
732钠型阳离子树脂分离生物碱
20130730713_副本.jpg


732钠型阳离子树脂分离生物碱-1
20130730717_副本.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-07-30 20:49:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
天蓝晴: 金币+2, ★有帮助 2013-07-30 23:07:15
树脂一般的分离度都比较差，如果是分离生物碱与非生物碱，那是可以的，如果分离2个极性差不多的生物碱，还是用HPLC的离子交换柱吧
赞一下 回复此楼
2楼2013-07-30 21:31:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天蓝晴

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by james_yy at 2013-07-30 21:31:40
树脂一般的分离度都比较差，如果是分离生物碱与非生物碱，那是可以的，如果分离2个极性差不多的生物碱，还是用HPLC的离子交换柱吧

暂时还不想换柱子，我们以前用的是中性氧化铝柱，能鉴别出水苏碱，只是比较耗时，所以想换成阳离子树脂柱。
赞一下 回复此楼
3楼2013-07-30 23:08:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
天蓝晴: 金币+2, ★有帮助 2013-07-31 23:37:52
分析原因：样品调pH后，水苏碱呈离子状态，过树脂柱后被吸附在柱子上。刚开始你用碱试液洗脱，可能碱性不够，没能把水苏碱洗脱下来，因此薄层色谱没有显色。氨试液的碱性强，所以能够洗脱。
你直接用氨试液洗脱液点板，薄层色谱效果坑可能不好，因为水溶液点板，斑点会扩散，或者拖尾。建议把氨试液蒸干后用有机溶剂溶解后再点板。不知道你的水苏碱对照品是用什么溶剂溶解的？
赞一下 回复此楼
4楼2013-07-31 15:03:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天蓝晴

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sailorgg10 at 2013-07-31 15:03:20
分析原因：样品调pH后，水苏碱呈离子状态，过树脂柱后被吸附在柱子上。刚开始你用碱试液洗脱，可能碱性不够，没能把水苏碱洗脱下来，因此薄层色谱没有显色。氨试液的碱性强，所以能够洗脱。
你直接用氨试液洗脱液点 ...

氨试液洗脱液收集后是蒸干了的，用的是70%乙醇溶解点样，水苏碱对照品用的是无水乙醇溶解，展开剂是丙酮-无水乙醇-盐酸（10:6:1）.今天试了个丙酮-无水乙醇-盐酸（10:8:1），水苏碱与甜菜碱对照品仍然相差不远，样品依然和甜菜碱对的比较齐，曾经将水苏碱和甜菜碱混合点样，混合点与甜菜碱的点一致，所以很难确定供试品中有没有水苏碱。因为甜菜碱是另一味药带入的，所以今天做了个阴性样品，明天再试一下。
赞一下 回复此楼
5楼2013-07-31 23:37:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 天蓝晴 at 2013-07-31 23:37:30
氨试液洗脱液收集后是蒸干了的，用的是70%乙醇溶解点样，水苏碱对照品用的是无水乙醇溶解，展开剂是丙酮-无水乙醇-盐酸（10:6:1）.今天试了个丙酮-无水乙醇-盐酸（10:8:1），水苏碱与甜菜碱对照品仍然相差不远，样 ...

我觉得你应该调整展开剂的比例，一定要是水苏碱和甜菜碱分开才行。要不到药检所复核，人家也会提出这个问题。
赞一下 回复此楼
6楼2013-08-01 08:47:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghbczh

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

732钠型阳离子树脂，知道什么是钠型吗？怎么处理成钠型是关键。
赞一下 回复此楼
7楼2013-12-05 11:55:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 天蓝晴 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0805 316求调剂 +6 大雪深藏 2026-03-18 6/300 2026-03-24 22:13 by peike
[考研] 289求调剂 +8 硕星赴 2026-03-23 8/400 2026-03-24 20:17 by peike
[考研] 0854 考研调剂 招生了！AI 方向 +5 pk3725069 2026-03-19 17/850 2026-03-24 17:30 by zhouxuan..
[考研] 321求调剂 +4 Ymlll 2026-03-24 4/200 2026-03-24 14:44 by sprinining
[考研] 一志愿华东理工大学081700，初试分数271 +5 kotoko_ik 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:29 by 学术搬砖er
[考研] 求材料，环境专业调剂 +3 18567500178 2026-03-18 3/150 2026-03-23 23:50 by 热情沙漠
[考研] 341求调剂(一志愿湖南大学070300) +5 番茄头--- 2026-03-22 6/300 2026-03-23 23:45 by Txy@872106
[考研] 335分 | 材料与化工专硕 | GPA 4.07 | 有科研经历 +4 cccchenso 2026-03-23 4/200 2026-03-23 23:00 by 徐ckkk
[考研] 269求调剂 +4 我想读研11 2026-03-23 4/200 2026-03-23 21:25 by pswait
[考研] 333求调剂 +3 ALULU4408 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:04 by macy2011
[考研] 328求调剂 +4 LHHL66 2026-03-23 4/200 2026-03-23 14:55 by lbsjt
[考研] 289材料与化工（085600）B区求调剂 +3 这么名字咋样 2026-03-22 4/200 2026-03-22 17:56 by 云民大李老师
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[考研] 一志愿华南师大 070300（化学）304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 295求调剂 +4 一志愿京区211 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:41 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +7 司空. 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:08 by JourneyLucky
[考研] 329求调剂 +9 想上学吖吖 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:01 by luoyongfeng
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 一志愿福大288有机化学，求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭