应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 新手求助
51/1返回列表
查看: 596  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

myl2286025

银虫 (小有名气)

[求助] 新手求助

刚做甲基烯丙基氯水解反应，与氢氧化钠反应，目标去氯上来羟基。摩尔比原料1.3比1.6 温度90-100
行吗？催化剂什么。产物有醚啊。怎么控制。闹心啊。对了选个什么催化剂呢？萃取剂选什么？帮帮忙，还有柱子，选哪种？一片茫然。
回复此楼

» 猜你喜欢
加油
1楼 2013-07-29 22:54:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-07-30 21:58:57
引用回帖:
3楼: Originally posted by myl2286025 at 2013-07-30 18:26:54
先谢谢这位前辈指点，这样同时还是考虑乙酸酯回收，回收溶剂DMF,分水等等。生产成本也不小，现在着手换碱了，在这块能不能节省，在做小试看看。

反应完后直接减压蒸出溶剂,真空好的水泵65-70度就能蒸出DMF,残余物不分离直接加入甲醇溶解,室温滴加氢氧化钠的水溶液就ok了,后处理加水，二氯甲烷（或EA）萃取，浓缩，减压收集馏分（常压113-115度），注意蒸馏时要加稳定剂对苯二酚防聚合）
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
4楼2013-07-30 21:54:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-07-30 16:12:01
myl2286025: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-30 18:26:44
这样做肯定会有醚生成，而且数量不少，基本上要过柱才能分离，成本高。
可以换工艺，将甲基烯丙基氯溶于DMF中，加入乙酸钠，定量生成乙酸酯，氢氧化钠碱水解解可以了，选择性良好，产物不用过柱，产品纯度高。
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
2楼2013-07-30 14:55:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myl2286025

银虫 (小有名气)
先谢谢这位前辈指点，这样同时还是考虑乙酸酯回收，回收溶剂DMF,分水等等。生产成本也不小，现在着手换碱了，在这块能不能节省，在做小试看看。
赞一下 回复此楼
加油
3楼2013-07-30 18:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-07-31 07:51:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by myl2286025 at 2013-07-30 18:26:54
先谢谢这位前辈指点，这样同时还是考虑乙酸酯回收，回收溶剂DMF,分水等等。生产成本也不小，现在着手换碱了，在这块能不能节省，在做小试看看。

再说，如果2-甲基乙酸烯丙酯的沸点与DMF相近，可将DMF换成乙腈，这需要具体的实验数据，这样的话后处理可以直接过滤，滤液回收溶剂，然后减压蒸馏得到中间体乙酸酯
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
5楼2013-07-30 22:00:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 生物学学硕求调剂 +7 小羊睡着了? 2026-03-23 10/500 2026-03-25 02:24 by 清风拂扬。 m
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +6 NIFFFfff 2026-03-20 6/300 2026-03-24 21:02 by hello七七
[有机交流] 有机合成求助 20+3 FENGSHUJEI 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:31 by 88817753
[考研] 一志愿南航材料专317分求调剂 +5 炸呀炸呀炸薯条 2026-03-23 5/250 2026-03-24 16:52 by 星空星月
[考研] 材料292调剂 +8 橘颂思美人 2026-03-23 8/400 2026-03-24 16:33 by laoshidan
[材料工程] 一志愿C9材料与化工专业总分300求调剂 +4 曼111 2026-03-24 5/250 2026-03-24 15:44 by 星空星月
[考研] 材料与化工328分调剂 +4 。，。，。，。i 2026-03-23 4/200 2026-03-24 11:03 by 544594351
[考研] 269求调剂 +4 我想读研11 2026-03-23 4/200 2026-03-23 21:25 by pswait
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境，总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-23 8/400 2026-03-23 20:36 by Creta
[考研] 316求调剂 +7 梁茜雯 2026-03-19 7/350 2026-03-23 16:21 by lingjue
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +3 Promise-jyl 2026-03-23 3/150 2026-03-23 13:43 by wangkm
[考研] 一志愿 西北大学 ，070300化学学硕，总分287，双非一本，求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-20 3/150 2026-03-22 16:00 by ColorlessPI
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[基金申请] 山东省面上项目限额评审 +4 石瑞0426 2026-03-19 4/200 2026-03-22 08:50 by Wei_ren
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 313求调剂 +4 肆叁贰壹22 2026-03-19 4/200 2026-03-21 17:33 by ColorlessPI
[考研] 266求调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-20 3/150 2026-03-21 16:46 by barlinike
[考研] 一志愿 西北大学 ，070300化学学硕，总分287，双非一本，求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 295材料求调剂，一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭