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myl2286025

银虫 (小有名气)

[求助] 新手求助

刚做甲基烯丙基氯水解反应,与氢氧化钠反应,目标去氯上来羟基。摩尔比原料1.3比1.6 温度90-100
行吗?催化剂什么。产物有醚啊。怎么控制。闹心啊。对了选个什么催化剂呢?萃取剂选什么?帮帮忙,还有柱子,选哪种?一片茫然。
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-07-30 16:12:01
myl2286025: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-30 18:26:44
这样做肯定会有醚生成,而且数量不少,基本上要过柱才能分离,成本高。
可以换工艺,将甲基烯丙基氯溶于DMF中,加入乙酸钠,定量生成乙酸酯,氢氧化钠碱水解解可以了,选择性良好,产物不用过柱,产品纯度高。
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
2楼2013-07-30 14:55:44
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myl2286025

银虫 (小有名气)

先谢谢这位前辈指点,这样同时还是考虑乙酸酯回收,回收溶剂DMF,分水等等。生产成本也不小,现在着手换碱了,在这块能不能节省,在做小试看看。
加油
3楼2013-07-30 18:26:54
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-07-30 21:58:57
引用回帖:
3楼: Originally posted by myl2286025 at 2013-07-30 18:26:54
先谢谢这位前辈指点,这样同时还是考虑乙酸酯回收,回收溶剂DMF,分水等等。生产成本也不小,现在着手换碱了,在这块能不能节省,在做小试看看。

反应完后直接减压蒸出溶剂,真空好的水泵65-70度就能蒸出DMF,残余物不分离直接加入甲醇溶解,室温滴加氢氧化钠的水溶液就ok了,后处理加水,二氯甲烷(或EA)萃取,浓缩,减压收集馏分(常压113-115度),注意蒸馏时要加稳定剂对苯二酚防聚合)
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
4楼2013-07-30 21:54:52
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)


zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-07-31 07:51:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by myl2286025 at 2013-07-30 18:26:54
先谢谢这位前辈指点,这样同时还是考虑乙酸酯回收,回收溶剂DMF,分水等等。生产成本也不小,现在着手换碱了,在这块能不能节省,在做小试看看。

再说,如果2-甲基乙酸烯丙酯的沸点与DMF相近,可将DMF换成乙腈,这需要具体的实验数据,这样的话后处理可以直接过滤,滤液回收溶剂,然后减压蒸馏得到中间体乙酸酯
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
5楼2013-07-30 22:00:40
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myl2286025

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-30 22:00:40
再说,如果2-甲基乙酸烯丙酯的沸点与DMF相近,可将DMF换成乙腈,这需要具体的实验数据,这样的话后处理可以直接过滤,滤液回收溶剂,然后减压蒸馏得到中间体乙酸酯...

乙腈溶剂不太可行,先在就我的实验思路再做做吧,今天换完碱好像还有点意思。十分感谢
加油
6楼2013-07-31 18:45:18
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