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myl2286025

银虫 (小有名气)

[求助] 新手求助

刚做甲基烯丙基氯水解反应，与氢氧化钠反应，目标去氯上来羟基。摩尔比原料1.3比1.6 温度90-100
行吗？催化剂什么。产物有醚啊。怎么控制。闹心啊。对了选个什么催化剂呢？萃取剂选什么？帮帮忙，还有柱子，选哪种？一片茫然。
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加油
1楼 2013-07-29 22:54:25
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-07-30 16:12:01
myl2286025: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-30 18:26:44
这样做肯定会有醚生成，而且数量不少，基本上要过柱才能分离，成本高。
可以换工艺，将甲基烯丙基氯溶于DMF中，加入乙酸钠，定量生成乙酸酯，氢氧化钠碱水解解可以了，选择性良好，产物不用过柱，产品纯度高。
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
2楼2013-07-30 14:55:44
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myl2286025

银虫 (小有名气)
先谢谢这位前辈指点，这样同时还是考虑乙酸酯回收，回收溶剂DMF,分水等等。生产成本也不小，现在着手换碱了，在这块能不能节省，在做小试看看。
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加油
3楼2013-07-30 18:26:54
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-07-30 21:58:57
引用回帖:
3楼: Originally posted by myl2286025 at 2013-07-30 18:26:54
先谢谢这位前辈指点，这样同时还是考虑乙酸酯回收，回收溶剂DMF,分水等等。生产成本也不小，现在着手换碱了，在这块能不能节省，在做小试看看。

反应完后直接减压蒸出溶剂,真空好的水泵65-70度就能蒸出DMF,残余物不分离直接加入甲醇溶解,室温滴加氢氧化钠的水溶液就ok了,后处理加水，二氯甲烷（或EA）萃取，浓缩，减压收集馏分（常压113-115度），注意蒸馏时要加稳定剂对苯二酚防聚合）
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
4楼2013-07-30 21:54:52
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-07-31 07:51:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by myl2286025 at 2013-07-30 18:26:54
先谢谢这位前辈指点，这样同时还是考虑乙酸酯回收，回收溶剂DMF,分水等等。生产成本也不小，现在着手换碱了，在这块能不能节省，在做小试看看。

再说，如果2-甲基乙酸烯丙酯的沸点与DMF相近，可将DMF换成乙腈，这需要具体的实验数据，这样的话后处理可以直接过滤，滤液回收溶剂，然后减压蒸馏得到中间体乙酸酯
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
5楼2013-07-30 22:00:40
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myl2286025

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-30 22:00:40
再说，如果2-甲基乙酸烯丙酯的沸点与DMF相近，可将DMF换成乙腈，这需要具体的实验数据，这样的话后处理可以直接过滤，滤液回收溶剂，然后减压蒸馏得到中间体乙酸酯...

乙腈溶剂不太可行，先在就我的实验思路再做做吧，今天换完碱好像还有点意思。十分感谢
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加油
6楼2013-07-31 18:45:18
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