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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 标样的纯度确定
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zijinxing

新虫 (初入文坛)

[求助] 标样的纯度确定

大家好，

        在此请教各位分析大侠，在做样品定量时，标准品的纯度确定需要经过哪些精确的测定，不准确度怎么断定。 （注：我们用的标样都是自己合成的）
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永不放弃
1楼 2013-07-29 13:39:42
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zijinxing: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢大侠 2013-07-29 15:42:47
我们一般都是买瓶标准品，然后把自己合成的标称工作对照品，；如果买不到标准品，那就自己标定，主要需要测定标准品的水分(干燥失重)、溶残、炽灼残渣、有关物质，然后进行计算就可以了
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所有的成就都源于新的挑战
2楼2013-07-29 14:09:43
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zijinxing

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-29 14:09:43
我们一般都是买瓶标准品，然后把自己合成的标称工作对照品，；如果买不到标准品，那就自己标定，主要需要测定标准品的水分(干燥失重)、溶残、炽灼残渣、有关物质，然后进行计算就可以了

赐教了！

大侠能能不能把计算过程说的具体些啊？
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3楼2013-07-29 14:26:48
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suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zijinxing at 2013-07-29 14:26:48
赐教了！

大侠能能不能把计算过程说的具体些啊？...

如果是自己标定的话，含量%=（1-杂质%）*【1-水分%(干燥失重%）-溶残%-炽灼残渣%】
我认为是这样的
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4楼2013-07-29 14:29:48
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zijinxing

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-29 14:29:48
如果是自己标定的话，含量%=（1-杂质%）*【1-水分%(干燥失重%）-溶残%-炽灼残渣%】
我认为是这样的...

请问楼上被减的杂质项也是定量结果吗？溶残也是定量出来的吗？谢谢！
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5楼2013-07-29 14:34:21
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suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zijinxing at 2013-07-29 14:34:21
请问楼上被减的杂质项也是定量结果吗？溶残也是定量出来的吗？谢谢！...

是啊，一个物质你想知道它的纯度，但是你没有对照品，那只有把可能影响它纯度的东西都扣除了，才可能是最终的纯度吧
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6楼2013-07-29 14:37:46
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zijinxing

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-29 14:37:46
是啊，一个物质你想知道它的纯度，但是你没有对照品，那只有把可能影响它纯度的东西都扣除了，才可能是最终的纯度吧...

再问一个问题，大侠的计算公式里减掉溶剂项，能不能移到第一个括号里，我觉得杂质和溶剂都是借助液相或气相来定量的，而水分和残渣是用其他方式测定的。还请不吝赐教。
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永不放弃
7楼2013-07-29 15:30:55
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suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zijinxing at 2013-07-29 15:30:55
再问一个问题，大侠的计算公式里减掉溶剂项，能不能移到第一个括号里，我觉得杂质和溶剂都是借助液相或气相来定量的，而水分和残渣是用其他方式测定的。还请不吝赐教。...

我觉得还是刚才那样对，呵呵，我就是这样计算的，要不你等等看还有没有别人回帖
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8楼2013-07-29 15:34:34
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szysky

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
计算不确定度 是一个很复杂的过程
特别是标样的不确定度
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9楼2013-07-29 16:12:56
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zijinxing at 2013-07-29 14:34:21
请问楼上被减的杂质项也是定量结果吗？溶残也是定量出来的吗？谢谢！...

初学，请赐教！
想咨询一下，干燥失重不是包含部分的残留溶剂吗？在药典附录中说明，如果只有第三类溶剂，可以通过干燥失重来控制残留溶剂的量。
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可以拒绝成熟，但是不可以拒绝成长。
10楼2013-07-29 16:51:52
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