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zijinxing

新虫 (初入文坛)

[求助] 标样的纯度确定

大家好,

        在此请教各位分析大侠,在做样品定量时,标准品的纯度确定需要经过哪些精确的测定,不准确度怎么断定。 (注:我们用的标样都是自己合成的)
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suruiqin

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感谢参与,应助指数 +1
zijinxing: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢大侠 2013-07-29 15:42:47
我们一般都是买瓶标准品,然后把自己合成的标称工作对照品,;如果买不到标准品,那就自己标定,主要需要测定标准品的水分(干燥失重)、溶残、炽灼残渣、有关物质,然后进行计算就可以了
所有的成就都源于新的挑战
2楼2013-07-29 14:09:43
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zijinxing

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-29 14:09:43
我们一般都是买瓶标准品,然后把自己合成的标称工作对照品,;如果买不到标准品,那就自己标定,主要需要测定标准品的水分(干燥失重)、溶残、炽灼残渣、有关物质,然后进行计算就可以了

赐教了!

大侠能能不能把计算过程说的具体些啊?
永不放弃
3楼2013-07-29 14:26:48
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suruiqin

版主 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zijinxing at 2013-07-29 14:26:48
赐教了!

大侠能能不能把计算过程说的具体些啊?...

如果是自己标定的话,含量%=(1-杂质%)*【1-水分%(干燥失重%)-溶残%-炽灼残渣%】
我认为是这样的
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4楼2013-07-29 14:29:48
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zijinxing

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-29 14:29:48
如果是自己标定的话,含量%=(1-杂质%)*【1-水分%(干燥失重%)-溶残%-炽灼残渣%】
我认为是这样的...

请问楼上被减的杂质项也是定量结果吗?溶残也是定量出来的吗?谢谢!
永不放弃
5楼2013-07-29 14:34:21
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suruiqin

版主 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zijinxing at 2013-07-29 14:34:21
请问楼上被减的杂质项也是定量结果吗?溶残也是定量出来的吗?谢谢!...

是啊,一个物质你想知道它的纯度,但是你没有对照品,那只有把可能影响它纯度的东西都扣除了,才可能是最终的纯度吧
所有的成就都源于新的挑战
6楼2013-07-29 14:37:46
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zijinxing

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-29 14:37:46
是啊,一个物质你想知道它的纯度,但是你没有对照品,那只有把可能影响它纯度的东西都扣除了,才可能是最终的纯度吧...

再问一个问题,大侠的计算公式里减掉溶剂项,能不能移到第一个括号里,我觉得杂质和溶剂都是借助液相或气相来定量的,而水分和残渣是用其他方式测定的。还请不吝赐教。
永不放弃
7楼2013-07-29 15:30:55
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suruiqin

版主 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zijinxing at 2013-07-29 15:30:55
再问一个问题,大侠的计算公式里减掉溶剂项,能不能移到第一个括号里,我觉得杂质和溶剂都是借助液相或气相来定量的,而水分和残渣是用其他方式测定的。还请不吝赐教。...

我觉得还是刚才那样对,呵呵,我就是这样计算的,要不你等等看还有没有别人回帖
所有的成就都源于新的挑战
8楼2013-07-29 15:34:34
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szysky

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
计算不确定度 是一个很复杂的过程
特别是标样的不确定度
9楼2013-07-29 16:12:56
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zijinxing at 2013-07-29 14:34:21
请问楼上被减的杂质项也是定量结果吗?溶残也是定量出来的吗?谢谢!...

初学,请赐教!
想咨询一下,干燥失重不是包含部分的残留溶剂吗?在药典附录中说明,如果只有第三类溶剂,可以通过干燥失重来控制残留溶剂的量。
可以拒绝成熟,但是不可以拒绝成长。
10楼2013-07-29 16:51:52
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