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xuchong027

铁虫 (初入文坛)

[求助] 聚酯切片(PET对苯二甲酸乙二醇酯)中铁含量分析

在高分子板块木有找到解决办法,特来宝地寻找大神!有没有在聚酯化验室工作的老师,小弟刚刚出道(本科应届),这两天这个问反复做实验,下星期就要上报分析结果。来这里找找灵感。

检测方法:聚酯切片先灰化→灰分溶解(稀HCL加热溶解)→氨水调PH5左右(因为氨水变化太快,从2瞬间变到6,一般调PH会在6左右)→加入醋酸-醋酸钠(缓冲作用)→加入盐酸羟氨(三价铁→二价铁)→加入邻菲啰琳【GB(邻菲啰琳分光光度法)】

检测结果连续3天在7~9,然而正常范围在2~5之间。

注明:1、上个月测试正常,只是试样变了;药水都是现配现用,工作曲线是以前计算机已经保存过了,因此没有绘制工作曲线。
         2、加入林菲罗琳后颜色变成淡淡的红色,以前做的颜色没有这么红、这么明显。
         3、今天做了组空白实验,没有加入聚酯切片,其他试剂一样,发现颜色不对,也是淡淡的红色,分析原因是蒸馏水的问题,可能是水中铁超标,但是从水厂动力站取样发现,红色更加明显。化验室用的水都是直接从水厂经管道过来的蒸馏水。

目前没有找到误差的原因,希望各位老师能给点建议!从哪里入手!

或者有没有其他方法测微量铁,一般在0.5mg/Kg以上10以下,请给点意见!谢谢!

[ Last edited by xuchong027 on 2013-7-27 at 18:05 ]
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sfewerwrq
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xuchong027

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by douhaihuang at 2013-07-29 00:09:49
你的蒸馏水都变红了。明显污染了。应该把蒸馏水中的铁扣掉。也就是拿它作为空白试剂。

这个方法也想到过,就是不确定因素太多了,所配的试剂都是上述蒸馏水配制的,能有具体的解决方法步骤吗?我好研究一下。谢谢!
sfewerwrq
3楼2013-07-29 17:26:49
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查看全部 5 个回答

douhaihuang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xuchong027: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-07-30 19:17:49
你的蒸馏水都变红了。明显污染了。应该把蒸馏水中的铁扣掉。也就是拿它作为空白试剂。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-07-29 00:09:49
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S_mile

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xuchong027 at 2013-07-29 17:26:49
这个方法也想到过,就是不确定因素太多了,所配的试剂都是上述蒸馏水配制的,能有具体的解决方法步骤吗?我好研究一下。谢谢!...

分析来分析去真不嫌麻烦,还不如换水全部从来一次。
4楼2013-09-10 11:00:32
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xuchong027: 金币+7, ★★★很有帮助 2013-10-06 17:03:51
去买一瓶哇哈哈,红色标签的那种,全部重新做一遍看看
根据你说的情况,肯定是水不合格
另外,你也得要主管查一下水厂那边的问题啊。一般即使是铁质(不锈钢)的管道,溶出的铁也不会到你说的那么多
5楼2013-09-10 18:14:18
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