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聚酯切片(PET对苯二甲酸乙二醇酯)中铁含量分析
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在高分子板块木有找到解决办法,特来宝地寻找大神!有没有在聚酯化验室工作的老师,小弟刚刚出道(本科应届),这两天这个问反复做实验,下星期就要上报分析结果。来这里找找灵感。检测方法:聚酯切片先灰化→灰分溶解(稀HCL加热溶解)→氨水调PH5左右(因为氨水变化太快,从2瞬间变到6,一般调PH会在6左右)→加入醋酸-醋酸钠(缓冲作用)→加入盐酸羟氨(三价铁→二价铁)→加入邻菲啰琳【GB(邻菲啰琳分光光度法)】 检测结果连续3天在7~9,然而正常范围在2~5之间。 注明:1、上个月测试正常,只是试样变了;药水都是现配现用,工作曲线是以前计算机已经保存过了,因此没有绘制工作曲线。 2、加入林菲罗琳后颜色变成淡淡的红色,以前做的颜色没有这么红、这么明显。 3、今天做了组空白实验,没有加入聚酯切片,其他试剂一样,发现颜色不对,也是淡淡的红色,分析原因是蒸馏水的问题,可能是水中铁超标,但是从水厂动力站取样发现,红色更加明显。化验室用的水都是直接从水厂经管道过来的蒸馏水。 目前没有找到误差的原因,希望各位老师能给点建议!从哪里入手! 或者有没有其他方法测微量铁,一般在0.5mg/Kg以上10以下,请给点意见!谢谢! [ Last edited by xuchong027 on 2013-7-27 at 18:05 ] |
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