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scncwxy

木虫 (著名写手)

[求助] 关于PCL-PEG开环聚合反应

反应之前,PEG不加甲苯直接悬蒸高温除水可以吗?文献所反应需要氮气保护,我用氮气发生器的氮气可以吗?我们实验室是用于液质的。氮气钢瓶用的太快,一晚上就没有了
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匿名

用户注销 (正式写手)

★ ★
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scncwxy: 金币+2, 有帮助 2013-07-27 11:33:11
本帖仅楼主可见
2楼2013-07-27 11:30:56
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scncwxy

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whyy0113 at 2013-07-27 11:30:56
聚酯开环对无氧条件要求比较高,以前我们都是用高纯氮

你们一瓶氮气能用多久
3楼2013-07-27 11:33:27
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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建议用高纯氮  调节好气压
4楼2013-07-27 13:45:22
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

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scncwxy: 金币+2, 有帮助 2013-07-28 08:28:13
怎么可能,我师弟也做PEG-PCL,我们氮气几个人用3个月都没用完。我师弟他们都是甲苯带水,这个挺方便的。
盐是咸的~
5楼2013-07-27 22:51:42
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scncwxy

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by kexixian at 2013-07-27 22:51:42
怎么可能,我师弟也做PEG-PCL,我们氮气几个人用3个月都没用完。我师弟他们都是甲苯带水,这个挺方便的。

我每次反应24小时,你呢?可能是我气开太大了,我们实验室减压阀坏了,气全靠手感觉。拧开盖子过不了多久在悬蒸仪出气口就感觉不到气体了,又只能拧大点,这样搞几次一瓶就没有了
6楼2013-07-28 08:33:06
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匿名

用户注销 (著名写手)


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scncwxy: 金币+2, 有帮助 2013-07-28 09:50:22
scncwxy: 金币+2, 有帮助 2013-07-28 09:50:52
本帖仅楼主可见
7楼2013-07-28 09:07:12
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scncwxy

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by gaoleguo at 2013-07-28 09:07:12
不防试试减压真空聚合,这样就不用氮气保护了;你用的PEG是多大分子量的啊?CL和PEG的比例多少?

我试过的,用的是油泵抽,由于反应需要140度的高温,气体根本来不及冷却就进入油泵了,这样油泵温度很高,损伤很大,而且真空度也损失不少
8楼2013-07-28 09:54:05
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zhcl313

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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scncwxy: 金币+2, 有帮助 2013-07-28 10:29:30
楼主可以在氮气管路连接一个气体流量计,方便直观。不知道楼主实验规模多大,要是不大的话,氮气应该用量很小的。最好用高纯氮。
9楼2013-07-28 10:17:35
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scncwxy

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhcl313 at 2013-07-28 10:17:35
楼主可以在氮气管路连接一个气体流量计,方便直观。不知道楼主实验规模多大,要是不大的话,氮气应该用量很小的。最好用高纯氮。

我打算在悬蒸仪出气口接根管子放在水里,只要冒泡泡就可以了
10楼2013-07-28 10:30:43
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