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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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l412248805

铁虫 (小有名气)


[交流] 【求助】关于过硫酸钾引发的自由基聚合反应

最近在做环糊精与氮乙烯基吡咯烷酮(vp)是要到一些问题,希望高手指点!
具体情况是这样的:我在环糊精上连接了一个带有双键的基团,然后在水溶液中用过硫酸钾为引发剂,与VP聚合,反应温度80度,时间24小时。
反应前我在真空下托过气。
结果溶液反应几个小时后就开始变黄(加热前无色),我搞不清楚是什么原因,看了一些资料,感觉会不会是过硫酸钾的氧化性氧化了环糊精上面的某些羟基?
望高手指点!
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l412248805

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by ai_34esr at 2011-03-22 13:56:04:
lz分析的有道理,一般过硫酸钾引发的自由基反应80℃没有问题的,可能是什么东西被氧化了

把温度降低到65度,缩短了反应时间,溶液粘度也增大了。变黄的问题似乎解决了。
7楼2011-03-24 10:29:53
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普通回帖

蚂蚁512

木虫 (正式写手)


自由基聚合

l412248805(金币+1): 2011-03-22 13:13:04
这可能是你的过硫酸钾分解了
2楼2011-03-21 19:33:54
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l412248805

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 蚂蚁512 at 2011-03-21 19:33:54:
这可能是你的过硫酸钾分解了

一般做自由基聚合时用多少度(过硫酸钾为引发剂)
3楼2011-03-22 13:12:54
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)


4楼2011-03-22 13:43:55
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)


l412248805(金币+1): 2011-03-22 16:22:37
lz分析的有道理,一般过硫酸钾引发的自由基反应80℃没有问题的,可能是什么东西被氧化了
5楼2011-03-22 13:56:04
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蚂蚁512

木虫 (正式写手)


过硫酸钾分解

引用回帖:
Originally posted by 蚂蚁512 at 2011-03-21 19:33:54:
这可能是你的过硫酸钾分解了

一般的过硫酸钾分解温度为50度左右,这还与你的单体的活性有关
6楼2011-03-22 21:24:08
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tangopass

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1052896楼: Originally posted by l412248805 at 2011-03-24 10:29:53
把温度降低到65度,缩短了反应时间,溶液粘度也增大了。变黄的问题似乎解决了。...

楼主,那你的意思就是反应温度过高,时间过长,导致反应物被氧化了吗?那请问降低到65℃之后,反应时间减到多少了呢?另外您在做反应的时候,有加入缓冲溶液控制pH值吗?谢谢!
8楼2012-07-19 09:15:52
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tangopass

木虫 (小有名气)


引用回帖:
1052896楼: Originally posted by l412248805 at 2011-03-24 10:29:53
把温度降低到65度,缩短了反应时间,溶液粘度也增大了。变黄的问题似乎解决了。...

楼主,那你的意思就是反应温度过高,时间过长,导致反应物被氧化了吗?那请问降低到65℃之后,反应时间减到多少了呢?另外您在做反应的时候,有加入缓冲溶液控制pH值吗?谢谢!
9楼2012-07-19 09:16:08
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wangyilingg

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
955429楼: Originally posted by l412248805 at 2011-03-22 13:12:54
一般做自由基聚合时用多少度(过硫酸钾为引发剂)

一般是50度上下了,主要看单体,我最近也做疏水缔合,过硫酸钾引发,温度为50°,反应了7个小时也是透明液体,但是反应液体冷却下来突然反应开了,温度一下升高了不少,应该是不成功的。也想问问原因
10楼2012-08-07 14:03:46
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chengru2831

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大家用过硫酸钾做引发剂,通常控制聚合反应多长时间?因为在70度时,半衰期为7.7h,则在这个温度下,聚合时间确定多长时间啊?谢谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
11楼2013-11-12 20:24:29
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cy211

木虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主看见你的帖子很高兴,我现在也在做环糊精上接双键的反应,但是不知道为什么看不见双键的H啊,能不能和你交流一下啊?
12楼2014-06-13 17:40:49
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cy211

木虫 (职业作家)


希望你看到消息能够回复我,我也很着急,等待毕业啊!求助!
13楼2014-06-13 17:41:23
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