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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】关于过硫酸钾引发的自由基聚合反应
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l412248805

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于过硫酸钾引发的自由基聚合反应

最近在做环糊精与氮乙烯基吡咯烷酮（vp)是要到一些问题，希望高手指点！
具体情况是这样的：我在环糊精上连接了一个带有双键的基团，然后在水溶液中用过硫酸钾为引发剂，与VP聚合，反应温度80度，时间24小时。
反应前我在真空下托过气。
结果溶液反应几个小时后就开始变黄（加热前无色），我搞不清楚是什么原因，看了一些资料，感觉会不会是过硫酸钾的氧化性氧化了环糊精上面的某些羟基？
望高手指点！
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1楼 2011-03-21 16:45:36
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l412248805

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ai_34esr at 2011-03-22 13:56:04:
lz分析的有道理，一般过硫酸钾引发的自由基反应80℃没有问题的，可能是什么东西被氧化了

把温度降低到65度，缩短了反应时间，溶液粘度也增大了。变黄的问题似乎解决了。
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7楼2011-03-24 10:29:53
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蚂蚁512

木虫 (正式写手)

自由基聚合

l412248805(金币+1): 2011-03-22 13:13:04
这可能是你的过硫酸钾分解了
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2楼2011-03-21 19:33:54
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l412248805

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 蚂蚁512 at 2011-03-21 19:33:54:
这可能是你的过硫酸钾分解了

一般做自由基聚合时用多少度（过硫酸钾为引发剂）
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3楼2011-03-22 13:12:54
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
氮气
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4楼2011-03-22 13:43:55
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ai_34esr

荣誉版主 (知名作家)
l412248805(金币+1): 2011-03-22 16:22:37
lz分析的有道理，一般过硫酸钾引发的自由基反应80℃没有问题的，可能是什么东西被氧化了
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5楼2011-03-22 13:56:04
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蚂蚁512

木虫 (正式写手)

过硫酸钾分解

引用回帖:
Originally posted by 蚂蚁512 at 2011-03-21 19:33:54:
这可能是你的过硫酸钾分解了

一般的过硫酸钾分解温度为50度左右，这还与你的单体的活性有关
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6楼2011-03-22 21:24:08
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tangopass

木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
1052896楼: Originally posted by l412248805 at 2011-03-24 10:29:53
把温度降低到65度，缩短了反应时间，溶液粘度也增大了。变黄的问题似乎解决了。...

楼主，那你的意思就是反应温度过高，时间过长，导致反应物被氧化了吗？那请问降低到65℃之后，反应时间减到多少了呢？另外您在做反应的时候，有加入缓冲溶液控制pH值吗？谢谢！
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8楼2012-07-19 09:15:52
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tangopass

木虫 (小有名气)
引用回帖:
1052896楼: Originally posted by l412248805 at 2011-03-24 10:29:53
把温度降低到65度，缩短了反应时间，溶液粘度也增大了。变黄的问题似乎解决了。...

楼主，那你的意思就是反应温度过高，时间过长，导致反应物被氧化了吗？那请问降低到65℃之后，反应时间减到多少了呢？另外您在做反应的时候，有加入缓冲溶液控制pH值吗？谢谢！
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9楼2012-07-19 09:16:08
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wangyilingg

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
955429楼: Originally posted by l412248805 at 2011-03-22 13:12:54
一般做自由基聚合时用多少度（过硫酸钾为引发剂）

一般是50度上下了，主要看单体，我最近也做疏水缔合，过硫酸钾引发，温度为50°，反应了7个小时也是透明液体，但是反应液体冷却下来突然反应开了，温度一下升高了不少，应该是不成功的。也想问问原因
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10楼2012-08-07 14:03:46
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chengru2831

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大家用过硫酸钾做引发剂，通常控制聚合反应多长时间？因为在70度时，半衰期为7.7h,则在这个温度下，聚合时间确定多长时间啊？谢谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2013-11-12 20:24:29
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cy211

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主看见你的帖子很高兴，我现在也在做环糊精上接双键的反应，但是不知道为什么看不见双键的H啊，能不能和你交流一下啊？
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12楼2014-06-13 17:40:49
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cy211

木虫 (职业作家)
希望你看到消息能够回复我，我也很着急，等待毕业啊！求助！
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13楼2014-06-13 17:41:23
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