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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于PCL-PEG开环聚合反应
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zhcl313

至尊木虫 (职业作家)
要保证系统不漏气才行哟!
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11楼2013-07-29 13:35:22
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scncwxy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zhcl313 at 2013-07-29 13:35:22
要保证系统不漏气才行哟!

有没有好方法可以检查的？
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12楼2013-07-29 14:32:09
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hunanxuyang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kexixian at 2013-07-27 22:51:42
怎么可能，我师弟也做PEG-PCL，我们氮气几个人用3个月都没用完。我师弟他们都是甲苯带水，这个挺方便的。

请教一下甲苯除水的问题，我是做阴离子聚合，用带端羟基聚丁二烯和萘钾引发EO开环。

文献上说丁二烯需要用甲苯溶解后常压蒸馏，通过共沸带出残留的水份。我的丁二烯在真空烘箱常温真空干燥了2天。

这个甲苯需要严格除水之后加到丁二烯里面吗？还是买过来的直接用？

减压蒸馏是否可行？常压的话要110度沸点，蒸馏的时候温度有点高。
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既然不能改变天气，那就改变你的心情
13楼2013-07-29 14:49:21
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hunanxuyang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by scncwxy at 2013-07-28 09:54:05
我试过的，用的是油泵抽，由于反应需要140度的高温，气体根本来不及冷却就进入油泵了，这样油泵温度很高，损伤很大，而且真空度也损失不少...

楼主是高温热引发PCL开环么？
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既然不能改变天气，那就改变你的心情
14楼2013-07-29 14:50:15
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多
引用回帖:
13楼: Originally posted by hunanxuyang at 2013-07-29 14:49:21
请教一下甲苯除水的问题，我是做阴离子聚合，用带端羟基聚丁二烯和萘钾引发EO开环。

文献上说丁二烯需要用甲苯溶解后常压蒸馏，通过共沸带出残留的水份。我的丁二烯在真空烘箱常温真空干燥了2天。

这个甲苯需 ...

甲苯是自己事先用钠回流过的，我觉得还是严谨点，别怕麻烦，其实是在节省时间，实验做不好的时候回头找各种可能原因是很耗精力的。CL是减压蒸馏的，大概70℃左右的馏分。常压的话，温度太高，会聚合的。
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盐是咸的~
15楼2013-07-29 15:13:00
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scncwxy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by hunanxuyang at 2013-07-29 14:50:15
楼主是高温热引发PCL开环么？...

是的
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16楼2013-07-29 15:14:40
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scncwxy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by hunanxuyang at 2013-07-29 14:49:21
请教一下甲苯除水的问题，我是做阴离子聚合，用带端羟基聚丁二烯和萘钾引发EO开环。

文献上说丁二烯需要用甲苯溶解后常压蒸馏，通过共沸带出残留的水份。我的丁二烯在真空烘箱常温真空干燥了2天。

这个甲苯需 ...

甲苯和水的共沸点是84度，直接用分水器常压蒸馏
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17楼2013-07-29 15:17:47
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hunanxuyang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by scncwxy at 2013-07-29 15:17:47
甲苯和水的共沸点是84度，直接用分水器常压蒸馏...

我是用正丁基锂精制甲苯后蒸馏到需要除水的聚合物里面，溶解后，在高真空条件下，把甲苯完全蒸干，应该就没有水了吧。
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既然不能改变天气，那就改变你的心情
18楼2013-07-29 22:09:09
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毛毛虫12345

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by scncwxy at 2013-07-28 09:54:05
我试过的，用的是油泵抽，由于反应需要140度的高温，气体根本来不及冷却就进入油泵了，这样油泵温度很高，损伤很大，而且真空度也损失不少...

亲，你们后来是怎么做的呢？
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19楼2014-04-16 14:48:24
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