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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TEM看不到Cu颗粒
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0613zj

铁杆木虫 (初入文坛)

[求助] TEM看不到Cu颗粒

采用笑气滴定测得Cu的颗粒为5-6nm，但通过TEM看不到Cu颗粒，标尺从200nm到20nm都看不到金属颗粒（应该不是分辨率的问题），只有载体，请高手指点。
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1楼 2013-07-26 13:46:23
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-07-26 14:07:28
0613zj: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 16:54:39
Cu的颗粒为5-6nm的话，应该很容易发现的，是不是笑气滴定计算有误？
XRD测过吗？也会有铜的衍射峰的。
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2楼2013-07-26 13:56:45
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0613zj

铁杆木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-07-26 13:56:45
Cu的颗粒为5-6nm的话，应该很容易发现的，是不是笑气滴定计算有误？
XRD测过吗？也会有铜的衍射峰的。

非常感谢，XRD上有一个Cu的衍射峰出现，我看到文献上很多催化剂的TEM，金属组分是一个个黑点，会不会是我的金属和载体间的界线太不明显了
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3楼2013-07-26 14:07:52
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ivwgeqgeq

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-26 15:24:48
0613zj: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 16:55:03
你需要确认一下你的载体是什么，TEM好不好穿透。
如果你确定能穿透，而不是一片黑斑，那么我认为应该以TEM为准，辅以XRD。
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4楼2013-07-26 14:08:57
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0613zj

铁杆木虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ivwgeqgeq at 2013-07-26 14:08:57
你需要确认一下你的载体是什么，TEM好不好穿透。
如果你确定能穿透，而不是一片黑斑，那么我认为应该以TEM为准，辅以XRD。

谢谢，TEM可以穿透，但H2-TPR显示Cu的还原峰在400度，如果Cu和载体形成合金了是不是电镜中就看不到Cu颗粒了
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5楼2013-07-26 14:16:49
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 0613zj at 2013-07-26 14:07:52
非常感谢，XRD上有一个Cu的衍射峰出现，我看到文献上很多催化剂的TEM，金属组分是一个个黑点，会不会是我的金属和载体间的界线太不明显了...

XRD上有一个Cu的衍射峰出现，那电镜中就应该可以看见！
再仔细找找吧！
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6楼2013-07-26 15:02:57
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ivwgeqgeq

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 0613zj at 2013-07-26 14:16:49
谢谢，TEM可以穿透，但H2-TPR显示Cu的还原峰在400度，如果Cu和载体形成合金了是不是电镜中就看不到Cu颗粒了...

你干脆说说载体是什么，Cu含量多少吧。。
另外，你说到还原峰，那么就是说是氧化态的，不是金属态的，是吧？
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7楼2013-07-26 15:56:04
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0613zj

铁杆木虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ivwgeqgeq at 2013-07-26 15:56:04
你干脆说说载体是什么，Cu含量多少吧。。
另外，你说到还原峰，那么就是说是氧化态的，不是金属态的，是吧？...

是金属态的，还原后做的电镜，谢谢，我再找找
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8楼2013-07-26 16:52:45
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zhaoleaves

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流·····欢迎常来 2013-07-27 18:04:47
还原峰的温度是400℃，应该讲分散度不是很高，但是你滴定测得的粒径非常小，我觉得肯定能看到。可能是载体的影响吧，导致你看不到吧。
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9楼2013-07-27 16:43:12
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