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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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0613zj

铁杆木虫 (初入文坛)

[求助] TEM看不到Cu颗粒

采用笑气滴定测得Cu的颗粒为5-6nm,但通过TEM看不到Cu颗粒,标尺从200nm到20nm都看不到金属颗粒(应该不是分辨率的问题),只有载体,请高手指点。
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~~ 2013-07-26 14:07:28
0613zj: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 16:54:39
Cu的颗粒为5-6nm的话,应该很容易发现的,是不是笑气滴定计算有误?
XRD测过吗?也会有铜的衍射峰的。
2楼2013-07-26 13:56:45
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0613zj

铁杆木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-07-26 13:56:45
Cu的颗粒为5-6nm的话,应该很容易发现的,是不是笑气滴定计算有误?
XRD测过吗?也会有铜的衍射峰的。

非常感谢,XRD上有一个Cu的衍射峰出现,我看到文献上很多催化剂的TEM,金属组分是一个个黑点,会不会是我的金属和载体间的界线太不明显了
3楼2013-07-26 14:07:52
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ivwgeqgeq

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-26 15:24:48
0613zj: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 16:55:03
你需要确认一下你的载体是什么,TEM好不好穿透。
如果你确定能穿透,而不是一片黑斑,那么我认为应该以TEM为准,辅以XRD。
4楼2013-07-26 14:08:57
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0613zj

铁杆木虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ivwgeqgeq at 2013-07-26 14:08:57
你需要确认一下你的载体是什么,TEM好不好穿透。
如果你确定能穿透,而不是一片黑斑,那么我认为应该以TEM为准,辅以XRD。

谢谢,TEM可以穿透,但H2-TPR显示Cu的还原峰在400度,如果Cu和载体形成合金了是不是电镜中就看不到Cu颗粒了
5楼2013-07-26 14:16:49
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 0613zj at 2013-07-26 14:07:52
非常感谢,XRD上有一个Cu的衍射峰出现,我看到文献上很多催化剂的TEM,金属组分是一个个黑点,会不会是我的金属和载体间的界线太不明显了...

XRD上有一个Cu的衍射峰出现,那电镜中就应该可以看见!
再仔细找找吧!
6楼2013-07-26 15:02:57
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ivwgeqgeq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 0613zj at 2013-07-26 14:16:49
谢谢,TEM可以穿透,但H2-TPR显示Cu的还原峰在400度,如果Cu和载体形成合金了是不是电镜中就看不到Cu颗粒了...

你干脆说说载体是什么,Cu含量多少吧。。
另外,你说到还原峰,那么就是说是氧化态的,不是金属态的,是吧?
7楼2013-07-26 15:56:04
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0613zj

铁杆木虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ivwgeqgeq at 2013-07-26 15:56:04
你干脆说说载体是什么,Cu含量多少吧。。
另外,你说到还原峰,那么就是说是氧化态的,不是金属态的,是吧?...

是金属态的,还原后做的电镜,谢谢,我再找找
8楼2013-07-26 16:52:45
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zhaoleaves

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流·····欢迎常来 2013-07-27 18:04:47
还原峰的温度是400℃,应该讲分散度不是很高,但是你滴定测得的粒径非常小,我觉得肯定能看到。可能是载体的影响吧,导致你看不到吧。
9楼2013-07-27 16:43:12
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