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wynan

木虫 (著名写手)

[求助] 粒径大小表征

各位达人们帮帮忙:除了TEM和XRD以外,还有其他什么可以测催化剂粒径大小的?谢谢!我的大约2-3nm,含量少,XRD不出峰,只有TEM目测不能服人。
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btqiao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wynan(金币+10): 谢谢! 2011-11-16 19:03:22
EXAFS或者化学吸附。
2楼2011-11-16 17:57:47
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zhaogf1982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wynan(金币+9): 谢谢 2011-11-17 10:45:05
对于催化剂颗粒尺寸大小的表征方法主要有化学吸附(Chemical Adsorption)、扫描电镜(Scanning Electron Microscope: SEM)、透射电镜(Transmission Electron Microscope: TEM)、高分辨透射电镜(High-Resolution TEM: HRTEM)、扫描隧道显微镜(scanning tunnel microscope STM)、原子力显微镜(atomic force microscope AFM)、X射线衍射(X-Ray Diffraction: XRD)、小角X射线散射(Small Angle X-Ray Scattering: SAXS)、广角X射线散射(Wide-angle X-ray Scattering: WAXS)、X射线吸收精细结构谱(X-Ray Adsorption Fine Structure: XAFS)和低频Raman散射(Low-frequency Raman scattering: LFRS)。
3楼2011-11-17 09:46:44
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zhaogf1982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wynan(金币+1): 谢谢! 2011-11-17 10:45:13
XPS也可以测金颗粒大小
4楼2011-11-17 09:47:49
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huaweimei

银虫 (小有名气)

★ ★
dy322112(金币+2): 对于负载型活性组分的粒子还是不太好测 2011-11-20 21:01:04
测粒径用  激光粒度分析仪  啊   我一直用的都是它   做一个样几分钟就可以   还可以出每个粒径的含量   可以做出曲线、柱状的图   还能进行比较和重复性测试
坚持!其实很简单
5楼2011-11-18 22:25:39
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★
送鲜花一朵
dy322112(金币+5): 多谢指导,恭喜老师又出好文章! 2011-11-20 21:02:14
如果不是写文章,而只是自己把握的话,
XRD最简洁、最经济。
如果粒径小于5纳米,XRD误差就比较大,可以用TEM
如果颗粒更小TEM也不清楚的话,可以用分辨率更高的STEM
如果上述手段还不见效(如果颗粒更小),就只有采用间接的探针吸附,如H2-, CO-化学吸附,或者N2O氧化-还原

前一段时间制备了一批分散极好铜催化剂(分散度〉80%),用过XRD, TEM都无法找到铜颗粒,最后采用N2O氧化-还原,很受审稿人的喜欢,
Hydrogenolysis of glycerol over homogenously dispersed copper on solid base catalysts
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3-4, 14 January 2011, Pages 431-440

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6楼2011-11-19 10:12:37
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wynan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by huaweimei at 2011-11-18 22:25:39:
测粒径用  激光粒度分析仪  啊   我一直用的都是它   做一个样几分钟就可以   还可以出每个粒径的含量   可以做出曲线、柱状的图   还能进行比较和重复性测试

2nm的也可以测吗?
7楼2011-11-20 19:08:35
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wynan

木虫 (著名写手)

dy322112: 活性组分是什么?STEM感觉更没说服力,最好是吸附法 2011-11-20 21:03:35
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2011-11-19 10:12:37:
如果不是写文章,而只是自己把握的话,
XRD最简洁、最经济。
如果粒径小于5纳米,XRD误差就比较大,可以用TEM
如果颗粒更小TEM也不清楚的话,可以用分辨率更高的STEM
如果上述手段还不见效(如果颗粒更小), ...

谢谢您的回复,我的2-3nm的样子,感觉用TEM 就可以了,但是一个审稿人说没有说服力,无奈。我的含量低在XRD上面不出峰,没法算。您的意思是我还可以做一个STEM?
8楼2011-11-20 19:11:31
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wynan at 2011-11-20 19:11:31:
谢谢您的回复,我的2-3nm的样子,感觉用TEM 就可以了,但是一个审稿人说没有说服力,无奈。我的含量低在XRD上面不出峰,没法算。您的意思是我还可以做一个STEM?

能做最好了!
9楼2011-11-20 21:55:15
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wynan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zyhou at 2011-11-20 21:55:15:
能做最好了!

谢谢
10楼2011-11-21 22:01:39
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