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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 产物很粘，砂芯漏斗过不去
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小开心一下

铁虫 (小有名气)

[交流] 产物很粘，砂芯漏斗过不去

我的产物、四氢呋喃溶剂、三乙胺盐酸盐在一起，我用砂芯漏斗过滤将三乙胺盐酸盐除去，但是发现产物太粘，过几分钟就把砂芯漏斗给堵了，然后就过不去，产物分子量1000左右，是不是有点大，然后不易溶于四氢呋喃，导致过不去，产物中间含有丙烯酸羟乙酯基团，别人都是在四氢呋喃中反应，觉得是溶于四氢呋喃。大家觉得这个该如何分离呢？
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1楼 2013-07-21 22:25:56
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zhuyinmei

金虫 (正式写手)
用真空泵抽
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2楼2013-07-21 22:36:50
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wswsjz

木虫 (职业作家)
顶起来！
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3楼2013-07-21 23:08:32
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omorgen

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你可以尝试离心分离
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4楼2013-07-21 23:26:39
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wangfeng3892

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加点别的溶剂比如水看看能不能有固体析出来。或者把四氢呋喃蒸掉一部分，加水把盐洗掉。然后再纯化。纯属猜测。或者像楼上说的，离心一下。
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5楼2013-07-22 10:21:23
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小开心一下

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by omorgen at 2013-07-21 23:26:39
你可以尝试离心分离

我没用过离心分离，不知道是怎么样的，你用过的话给我介绍一下吧。
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6楼2013-07-22 11:08:03
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小开心一下

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wswsjz at 2013-07-21 23:08:32
顶起来！

好，顶起来。
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7楼2013-07-22 11:08:52
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小开心一下

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuyinmei at 2013-07-21 22:36:50
用真空泵抽

堵住了，不是泵的问题。
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8楼2013-07-22 11:09:28
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小开心一下

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangfeng3892 at 2013-07-22 10:21:23
加点别的溶剂比如水看看能不能有固体析出来。或者把四氢呋喃蒸掉一部分，加水把盐洗掉。然后再纯化。纯属猜测。或者像楼上说的，离心一下。

有点不敢用水，产物最好是不与水接触的，还是要试试用什么溶剂处理。
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9楼2013-07-22 11:10:33
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凡心影

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1000的分子量很小的，THF溶解没问题，你产物多加点THF，盐不溶的，简单过滤纸就好了，最后滤液减压蒸馏去掉THF.
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10楼2013-07-22 17:22:18
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liuxue_td

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用索氏提取器比较方便提纯
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11楼2013-07-22 18:33:20
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lifajia1986

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加一点好除去的溶剂试试看看  实在不行就先离心试试
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12楼2013-07-22 20:11:36
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mrzhang77

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是你的产物在THF中溶解的不好，加点二氯甲烷试试。
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13楼2013-07-22 20:27:45
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小开心一下

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-22 20:27:45
是你的产物在THF中溶解的不好，加点二氯甲烷试试。

也不知道在二氯甲烷中的溶解性怎么样，试试吧。
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14楼2013-07-22 21:32:38
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shwps

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
5楼说得对，只是溶剂要自己找，最好是与四氢呋喃相溶，产物在其中不溶的，查查溶解度参数不难找出
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15楼2013-07-24 06:49:39
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大茶叶

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
做过类似的   我是直接用溶剂沉淀的，好像是用冰的无水乙醚沉淀的（用量很大），沉淀完用其他溶剂溶解，再自然沉淀，可以的~~
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16楼2013-07-24 08:16:37
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