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小开心一下

铁虫 (小有名气)


[交流] 产物很粘,砂芯漏斗过不去

我的产物、四氢呋喃溶剂、三乙胺盐酸盐在一起,我用砂芯漏斗过滤将三乙胺盐酸盐除去,但是发现产物太粘,过几分钟就把砂芯漏斗给堵了,然后就过不去,产物分子量1000左右,是不是有点大,然后不易溶于四氢呋喃,导致过不去,产物中间含有丙烯酸羟乙酯基团,别人都是在四氢呋喃中反应,觉得是溶于四氢呋喃。大家觉得这个该如何分离呢?
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zhuyinmei

金虫 (正式写手)


用真空泵抽
2楼2013-07-21 22:36:50
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wswsjz

木虫 (职业作家)


顶起来!
3楼2013-07-21 23:08:32
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omorgen

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你可以尝试离心分离
4楼2013-07-21 23:26:39
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wangfeng3892

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加点别的溶剂比如水看看能不能有固体析出来。或者把四氢呋喃蒸掉一部分,加水把盐洗掉。然后再纯化。纯属猜测。或者像楼上说的,离心一下。
5楼2013-07-22 10:21:23
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小开心一下

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by omorgen at 2013-07-21 23:26:39
你可以尝试离心分离

我没用过离心分离,不知道是怎么样的,你用过的话给我介绍一下吧。
6楼2013-07-22 11:08:03
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小开心一下

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by wswsjz at 2013-07-21 23:08:32
顶起来!

好,顶起来。
7楼2013-07-22 11:08:52
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小开心一下

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuyinmei at 2013-07-21 22:36:50
用真空泵抽

堵住了,不是泵的问题。
8楼2013-07-22 11:09:28
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小开心一下

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by wangfeng3892 at 2013-07-22 10:21:23
加点别的溶剂比如水看看能不能有固体析出来。或者把四氢呋喃蒸掉一部分,加水把盐洗掉。然后再纯化。纯属猜测。或者像楼上说的,离心一下。

有点不敢用水,产物最好是不与水接触的,还是要试试用什么溶剂处理。
9楼2013-07-22 11:10:33
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凡心影

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1000的分子量很小的,THF溶解没问题,你产物多加点THF,盐不溶的,简单过滤纸就好了,最后滤液减压蒸馏去掉THF.
10楼2013-07-22 17:22:18
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liuxue_td

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用索氏提取器比较方便提纯
11楼2013-07-22 18:33:20
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lifajia1986

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加一点好除去的溶剂试试看看  实在不行就先离心试试
12楼2013-07-22 20:11:36
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mrzhang77

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是你的产物在THF中溶解的不好,加点二氯甲烷试试。
13楼2013-07-22 20:27:45
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小开心一下

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
13楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-07-22 20:27:45
是你的产物在THF中溶解的不好,加点二氯甲烷试试。

也不知道在二氯甲烷中的溶解性怎么样,试试吧。
14楼2013-07-22 21:32:38
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shwps

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
5楼说得对,只是溶剂要自己找,最好是与四氢呋喃相溶,产物在其中不溶的,查查溶解度参数不难找出
15楼2013-07-24 06:49:39
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大茶叶

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
做过类似的   我是直接用溶剂沉淀的,好像是用冰的无水乙醚沉淀的(用量很大),沉淀完用其他溶剂溶解,再自然沉淀,可以的~~
16楼2013-07-24 08:16:37
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