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飞燕-五星岩

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰分叉

本人所用的流动相里含磷酸氢二铵及四丁基氢氧化铵(浓度较大),PH为9.5,用的梯度,进小浓度的杂质样品,峰形都正常,但一进大浓度的样品溶液吗,峰就分叉,辅料峰也分叉,用的色谱柱是新的BDS耐碱性色普柱,求助各位大师,我这是啥原因啊?
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我努力我成功
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飞燕-五星岩

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-22 11:08:36
要不是你的样品不纯,要不就是你进样浓度太大,柱超载了,还有,你怎么知道你的辅料峰分叉了,是和原来对不上吗

辅料峰和原来的能对上,就是峰分叉
我努力我成功
5楼2013-07-22 12:58:18
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salahadin

捐助贵宾 (小有名气)


西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-07-21 19:34:11
进样系统是什么形式,有木有形成两次进样的可能。
2楼2013-07-21 16:53:34
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用这个高的pH来做,是分析碱吗?碱性化合物在上样量较小的时候峰形基本正常,但上样量但了以后会出现过载,这种过载,从色谱图上主要表现为:峰分叉,拖尾,前伸,扭曲等。碱性条件可以改善峰形和上样量,但如果所用的pH值不能完全一致分析物的解离时,过载现象还是喂出现。
除了过载以后,你需要考虑的就是样品溶剂问题了(如二楼)
3楼2013-07-21 20:52:16
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要不是你的样品不纯,要不就是你进样浓度太大,柱超载了,还有,你怎么知道你的辅料峰分叉了,是和原来对不上吗
所有的成就都源于新的挑战
4楼2013-07-22 11:08:36
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