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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 色谱峰分叉
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飞燕-五星岩

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰分叉

本人所用的流动相里含磷酸氢二铵及四丁基氢氧化铵（浓度较大），PH为9.5，用的梯度，进小浓度的杂质样品，峰形都正常，但一进大浓度的样品溶液吗，峰就分叉，辅料峰也分叉，用的色谱柱是新的BDS耐碱性色普柱，求助各位大师，我这是啥原因啊？
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我努力我成功
1楼 2013-07-21 16:29:50
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salahadin

捐助贵宾 (小有名气)
★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-07-21 19:34:11
进样系统是什么形式，有木有形成两次进样的可能。
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2楼2013-07-21 16:53:34
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用这个高的pH来做，是分析碱吗？碱性化合物在上样量较小的时候峰形基本正常，但上样量但了以后会出现过载，这种过载，从色谱图上主要表现为：峰分叉，拖尾，前伸，扭曲等。碱性条件可以改善峰形和上样量，但如果所用的pH值不能完全一致分析物的解离时，过载现象还是喂出现。
除了过载以后，你需要考虑的就是样品溶剂问题了（如二楼）
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3楼2013-07-21 20:52:16
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要不是你的样品不纯，要不就是你进样浓度太大，柱超载了，还有，你怎么知道你的辅料峰分叉了，是和原来对不上吗
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所有的成就都源于新的挑战
4楼2013-07-22 11:08:36
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飞燕-五星岩

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-22 11:08:36
要不是你的样品不纯，要不就是你进样浓度太大，柱超载了，还有，你怎么知道你的辅料峰分叉了，是和原来对不上吗

辅料峰和原来的能对上，就是峰分叉
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我努力我成功
5楼2013-07-22 12:58:18
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
飞燕-五星岩: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-24 19:49:23
引用回帖:
5楼: Originally posted by 飞燕-五星岩 at 2013-07-22 12:58:18
辅料峰和原来的能对上，就是峰分叉...

是不是四丁基氢氧化铵的问题，我上次做实验，就是它的问题，不过不是峰分叉，而是出的梯度峰乱七八糟，你换一下别的柱子，试试，虽然是新柱子，但不能排除是它的问题
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所有的成就都源于新的挑战
6楼2013-07-22 13:07:50
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飞燕-五星岩

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-22 13:07:50
是不是四丁基氢氧化铵的问题，我上次做实验，就是它的问题，不过不是峰分叉，而是出的梯度峰乱七八糟，你换一下别的柱子，试试，虽然是新柱子，但不能排除是它的问题...

我之前用ODS柱，一进大浓度的样品，它就分叉，我怀疑是柱子的问题，就换成BDS耐碱的色谱柱，，以为还能好点，可是一进样，还是这样，我觉得是四丁基氢氧化铵导致的，它的浓度也比较大（1000ml中6.6ml40%的四丁基氢氧化铵），如果我不用这个离子对还能用别的替换吗？
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我努力我成功
7楼2013-07-22 14:13:49
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逍遥游006

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人觉得是产品在高浓度下，有异构现象存在极性差别明显，低浓度看不出来！
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一切皆有定数！
8楼2013-07-22 14:21:26
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