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yxy8451

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[交流] [求助]碘量法测水中硫化物过程中遇到的问题，希望大家帮帮忙

第一次采用碘量法测量水中的硫化物，实验中又很多疑惑，请大家帮帮忙。

水样是自制的硫化钠水溶液，浓度约800mg/L，
按照《水和废水监测分析方法》（第四版）的碘化法进行测定，我是这样操作的，请大家看看有什么问题：

   方法中要求对水样进行酸化吹气的预处理，由于实验样是自制溶液，因此没有做预处理这一步。直接取2mL待测水样进500mL容量瓶，定容后取20mL进碘量瓶，加入1mL 1mol/L的乙酸锌溶液，没有沉淀，摇匀后加入1mol/L的NaOH溶液调节pH至10，产生白色沉淀，再加入10mL 0.01mol/L碘标准溶液，此时溶液没有变色，继续滴加至35mL才变为淡黄色，加入5mL1：1的盐酸，沉淀消失，溶液变为略带一点红色。空白样直接加1mL乙酸锌，补20mL超纯水，同样加入35mL碘标液和5mL盐酸，将两个碘量瓶至于阴暗处静置5分钟后取出滴定。
   用标定过的硫代硫酸钠溶液滴定，滴加0.5mL左右实验样即便为淡黄色，继续滴加0.6mL左右蓝色消失，变为白色有少量沉淀，这里的滴定终点不知道是否有问题，方法中只是说蓝色消失，实验中发现蓝色先变为深绿色，继续滴加才变为白色，滴定终点是否以白色为止呢？空白样滴加没有什么问题，颜色变化很明显，红色变为无色。
   按照方法中的计算公式进行计算，结果是理论值的2倍多，重复实验依然如此，不知何故，请做过硫分析的朋友帮帮忙指导一下，谢谢。

[ Last edited by oujianyun on 2007-11-1 at 22:55 ]

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