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zhengdan9298金虫 (正式写手)
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[求助]
GC中杂质随浓度增大，峰面积反而变小
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现有一亚安结构的化合物，遇水极不稳定，所以不用HPLC，考虑用GC。scifinder显示沸点三百二十几度。具体多少忘记了。所以GC中我进样口设320度，但是检测器设置280度。现在检查结果出现一问题。该物质主峰在9分钟左右，4分钟有个原料峰，7分多有个杂质峰1，13分钟有个杂质峰2. 现在的问题是： 进样浓度为0.05g/ml时，7分钟杂质峰面积600左右。 进样浓度为0.1g/ml时，7分钟杂质峰面积800左右 进样浓度为0.15g/ml时，7分钟杂质峰面积700左右 进样浓度为0.2g/ml时，7分钟杂质峰面积450左右. 但是主峰以及其他杂质峰峰面积是随着浓度增大而增大的。所以相对来说，进样浓度越大，杂质7越小，主峰纯度就越大。请问高手怎么会出现这个情况？是气化不完全吗？如果是气化不完全，那后面的主峰和杂质应该是沸点更高，那也应该是越来越小？请高手指点迷津！！！！ |
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3楼2013-07-17 15:18:50
csc_0769
木虫 (著名写手)
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2楼2013-07-17 08:46:56
4楼2013-07-18 10:05:42