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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » GC中杂质随浓度增大，峰面积反而变小
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zhengdan9298

金虫 (正式写手)

[求助] GC中杂质随浓度增大，峰面积反而变小

现有一亚安结构的化合物，遇水极不稳定，所以不用HPLC，考虑用GC。scifinder显示沸点三百二十几度。具体多少忘记了。所以GC中我进样口设320度，但是检测器设置280度。现在检查结果出现一问题。该物质主峰在9分钟左右，4分钟有个原料峰，7分多有个杂质峰1，13分钟有个杂质峰2.
现在的问题是：
进样浓度为0.05g/ml时，7分钟杂质峰面积600左右。
进样浓度为0.1g/ml时，7分钟杂质峰面积800左右
进样浓度为0.15g/ml时，7分钟杂质峰面积700左右
进样浓度为0.2g/ml时，7分钟杂质峰面积450左右.
但是主峰以及其他杂质峰峰面积是随着浓度增大而增大的。所以相对来说，进样浓度越大，杂质7越小，主峰纯度就越大。请问高手怎么会出现这个情况？是气化不完全吗？如果是气化不完全，那后面的主峰和杂质应该是沸点更高，那也应该是越来越小？请高手指点迷津！！！！
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1楼 2013-07-16 23:34:01
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huge2007

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhengdan9298: 金币+4 2013-07-18 09:46:44
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来i哦。 2013-07-23 08:25:50
1.如果不是HP-1，不能完全判断后出的峰沸点就一定比前面出的高哦。
2.可能存在进样歧视。
3.检测器温度可以设高一点试试。
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3楼2013-07-17 15:18:50
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhengdan9298: 金币+4 2013-07-17 09:56:53
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来i哦。 2013-07-23 08:25:43
进样口温度不应该比检测器温度高。
不知道楼主的空白如何，不过有可能是在系统中冷凝了，没跑出来；也有可能是分解了，不知道这杂质稳定性如何。
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2楼2013-07-17 08:46:56
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suchang198

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhengdan9298: 金币+4 2013-07-19 08:46:46
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来i哦。 2013-07-23 08:25:58
试着把进样口的温度调低一些，看看怎么样，是不是温度过高分解了。沸点是320多度，进样口可以不那么高，因为沸点是在大气压环境下测到的的，进样口已经不是大气压环境了。
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坚强面对生活
4楼2013-07-18 10:05:42
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